[发明专利]一种4-(4-氟苄基氨基)-1-甲基哌啶的制备方法及应用在审
申请号: | 202110707470.1 | 申请日: | 2021-06-24 |
公开(公告)号: | CN113336695A | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
发明(设计)人: | 蒋峰;向开林 | 申请(专利权)人: | 苏州铭开生物医药技术有限公司 |
主分类号: | C07D211/58 | 分类号: | C07D211/58 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215123 江苏省苏州市苏州工业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苄基 氨基 甲基 哌啶 制备 方法 应用 | ||
1.一种4-(4-氟苄基氨基)-1-甲基哌啶的制备方法,其特征在于,所述方法包括:以四氢呋喃为反应溶剂体系,使对氟苄氨与N-甲基-4-哌啶酮在硼氢化锂催化下进行反应,得到4-(4-氟苄基氨基)-1-甲基哌啶:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应体系中还包括催化量的氯化铵。
3.根据权利要求1~2任一项所述的方法,其特征在于,所述反应在10-60℃下进行,优选35℃。
4.根据2所述方法,其特征在于,硼氢化锂与对氟苄氨的摩尔比为:1:1~1.5,优选1:1.2。
5.根据权利要求1~3任一项所述的方法,其特征在于,反应结束后,先采用碱调节反应液pH至7~8,然后使用有机溶剂萃取,再将有机相用酸调节pH至1~2后,加入水,分液,将水相调节pH至7~8,有机溶剂萃取,合并有机相,得到4-(4-氟苄基氨基)-1-甲基哌啶粗品。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述方法还包括将得到的粗品使用塔板精馏,进一步纯化。
7.根据权利要求6所述方法,其特征在于,所述使用塔板精馏,收集78-80℃的馏分,即为主馏分。
8.根据权利要求5~7任一项所述方法,其特征在于,所述方法制备得到4-(4-氟苄基氨基)-1-甲基哌啶GC检测纯度不低于98%,优选的GC检测纯度不低于99%,或HPLC检测纯度不低于99%。
9.一种匹莫范色林的制备方法,其特征在于,包括权利要求1~8任一项所述方法。
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