[发明专利]一种低苦味的左旋薄荷醇及其制备方法在审
申请号: | 202110697440.7 | 申请日: | 2021-06-23 |
公开(公告)号: | CN113367313A | 公开(公告)日: | 2021-09-10 |
发明(设计)人: | 常松 | 申请(专利权)人: | 安徽银丰药业股份有限公司 |
主分类号: | A23L27/20 | 分类号: | A23L27/20;A23L27/00;C07H1/00;C07H15/203 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 周卫 |
地址: | 236600 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苦味 薄荷醇 及其 制备 方法 | ||
1.一种低苦味的左旋薄荷醇,其特征在于,包括如下重量份的原料:左旋薄荷醇22-34份、介孔二氧化硅微球15-20份、改性甜味剂8-10份、去离子水10-20份、海藻酸钠10-15份、麦芽糊精20-25份、葡萄糖2-3份、甘油2-3份;
其中改性甜味剂由如下步骤制得:
步骤S1,将高氯酸、间苯二酚搅拌均匀后,向其中加入乙酰乙酸乙酯,回流反应5-6h,将反应物倒入冰水中析出沉淀,沉淀用氢氧化钠溶液溶解,再用盐酸溶液使之再次沉淀,减压抽滤得到粗产物,经重结晶,得到中间体1;
步骤S2,将中间体1溶于四氢呋喃中,在光照条件下,通入氯气反应1-1.5h,制得中间体2;
步骤S3,将柚皮苷和KOH溶液搅拌溶解后,加热至75℃反应3-4h,用盐酸溶液调节pH至5.5-6.5,减压抽滤,滤饼经干燥,得到中间体3;
步骤S4,将中间体3、无水乙醇搅拌溶解后,向其中加入异香兰素、催化剂QC-1,回流反应10-12h,减压抽滤,滤饼经洗涤、干燥,得到中间体4;
步骤S5,将中间体4和氢氧化钠溶液搅拌溶解后,加入雷尼镍,通入氮气排出空气,再通入氢气置换氮气,常温下反应16-17h,减压抽滤,滤液用盐酸溶液调节pH至6-6.2,冷却结晶,抽滤,滤饼经水洗、干燥,得到中间体5;
步骤S6,将中间体5、氢氧化钾、丙酮混合均匀后,加热至25-30℃,搅拌20-30min后,加入中间体2,升温至70-75℃,反应5-8h,制得改性甜味剂。
2.根据权利要求1所述的一种低苦味的左旋薄荷醇,其特征在于:步骤S1所述高氯酸、间苯二酚、乙酰乙酸乙酯的用量比为21-23mL:0.3mol:0.33mol。
3.根据权利要求1所述的一种低苦味的左旋薄荷醇,其特征在于:步骤S2所述中间体1、四氢呋喃、氯气的用量比为0.2mol:15.5-16.2mL:0.1mol。
4.根据权利要求1所述的一种低苦味的左旋薄荷醇,其特征在于:步骤S3所述柚皮苷、KOH溶液的用量比为8.2-8.5mmol:62-66mL。
5.根据权利要求1所述的一种低苦味的左旋薄荷醇,其特征在于:步骤S4所述中间体3、无水乙醇、异香兰素、催化剂QC-1的用量比为0.01-0.012mol:50-55mL:0.01-0.012mol:0.01mol。
6.根据权利要求1所述的一种低苦味的左旋薄荷醇,其特征在于:步骤S5所述中间体4、氢氧化钠溶液、雷尼镍、氢气的用量比为7.1-7.3mmo l:25-28mL:0.22-0.23g:8.1-8.4mmol。
7.根据权利要求1所述的一种低苦味的左旋薄荷醇,其特征在于:步骤S6所述中间体5、氢氧化钾、丙酮、中间体2的用量比为8.2-8.5mmol:0.2-0.3g:18-20mL:8.4-8.6mmol。
8.根据权利要求1所述的一种低苦味的左旋薄荷醇的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤A1,将左旋薄荷醇溶于无水乙醇,向其中加入介孔二氧化硅微球,室温下搅拌10-12h,得到物料a;
步骤A2,向三口烧瓶中加入改性甜味剂、去离子水,在室温下超声分散40-50min,向其中加入海藻酸钠、麦芽糊精、葡萄糖和甘油,搅拌均匀后,加入物料a,继续搅拌30-60min,再置于60-65℃条件下干燥1-2h,得到低苦味的左旋薄荷醇。
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