[发明专利]一种石榴结构微球及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110692779.8 | 申请日: | 2021-06-22 |
公开(公告)号: | CN113548668B | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
发明(设计)人: | 曹宏;骆真;薛俊;牛乾乾;王丹 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C01B33/021 | 分类号: | C01B33/021;C01B32/05;H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 陈熙 |
地址: | 430000 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石榴 结构 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种石榴结构微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)制备至少由低残碳有机物与负极材料粉体组成的均质浆料,所述低残碳有机物选自葡萄糖、水溶性淀粉或水性聚氨酯中的任意一种或多种的混合;
2)将步骤1)得到的所述均质浆料造粒,得到负极材料粉体与低残碳有机物的第一球形混合物;
3)制备至少由高含碳量的热固性有机物和步骤2)得到的所述第一球形混合物组成的均匀料浆,所述的高含碳量的热固性为酚醛树脂、环氧树脂或脲醛树脂中的一种或多种;
4)将步骤3)得到的所述均匀浆料造粒,得到负极材料粉体、低残碳有机物和高含碳量有机物的第二球形混合物;
5)将步骤4)得到的所述第二球形混合物在保护气氛下进行高温碳化处理,即得所述的石榴结构微球;
其中,步骤3)的均匀料浆所用的溶剂不溶解步骤2)得到的所述第一球形混合物。
2.根据权利要求1所述的石榴结构微球的制备方法,其特征在于,步骤1)中:
所述负极材料粉体选自Si粉、Sn粉、SnO2粉、SiOx粉、Fe2O3粉或TiO2粉中的任意一种或多种的混合。
3.根据权利要求2所述的石榴结构微球的制备方法,其特征在于,步骤1)中:
所述负极粉体的粒度为100nm~20μm;
所述均质浆料的浓度为1wt%~10wt%;
所述均质浆料中,所述负极材料粉体与所述低残碳有机物的质量比为1:(1~5)。
4.根据权利要求3所述的石榴结构微球的制备方法,其特征在于,步骤1)中:所述均质浆料中还包括聚乙烯吡咯烷酮、碳纳米管和水,所述负极材料粉体、所述低残碳有机物、聚乙烯吡咯烷酮、碳纳米管与水按质量比为(1~3): (1~5): (0.1~0.3): (0.01~0.03):(20~100)。
5.根据权利要求1所述的石榴结构微球的制备方法,其特征在于,步骤3)中:
所述均匀料浆的浓度为5wt%~20wt%;
所述均匀料浆中,所述第一球形混合物与所述高含碳量的热固性有机物的质量比为1:(1~3)。
6.根据权利要求5所述的石榴结构微球的制备方法,其特征在于,步骤3)中:所述均匀料浆中还包括固化剂、鳞片石墨和水,所述第一球形混合物、所述高含碳量的热固性有机物、所述固化剂、鳞片石墨和水的质量比为(1~2): (1~3): (0~0.5): (0.5~1): (7~25)。
7.根据权利要求1所述的石榴结构微球的制备方法,其特征在于,步骤5)中:
所述高温碳化处理的条件为:升温至170~250℃,保持1~4h,然后再升温至700~900℃煅烧2~6h;
保护气氛为氩气、氮气或氦气。
8.根据权利要求1至7任一所述的石榴结构微球的制备方法,其特征在于:
步骤2)中,所述的造粒为喷雾造粒,雾化温度为150~220℃,压力为1~3bar;
步骤4)中,所述的造粒为喷雾造粒,雾化温度为150~220℃,压力为1~3bar。
9.一种根据权利要求1至8任一所述的制备方法制备得到的石榴结构微球。
10.一种根据权利要求9所述的石榴结构微球的应用,其特征在于:作为锂离子电池负极材料。
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