[发明专利]一种耐高温导热有机硅组合物的制备方法

说明书

本发明提供了一种耐高温导热有机硅组合物的制备方法，该组合物由A、B双组构成，其中A组分为：乙烯基硅油100份、导热粉体400‑1800份，耐热剂5‑10份，色膏0.5‑5，铂金催化剂0.5‑5份；B组分为：乙烯基硅油100份、导热粉体400‑1800份，耐热剂5‑10份，含氢硅油4‑10份、抑制剂0.04‑0.2份。本发明采用一种铈锌固溶体作为耐热剂，有效提升了导热有机硅组合物在高温下稳定性，从而延长其使用寿命并拓宽应用范围。

技术领域

本发明属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种耐高温导热有机硅组合物的制备方法。

背景技术

当下，电子元器件的集成度和功率越来越高，尺寸却在不断缩小，而器件在工作时出现热量的溢出现象愈发严重，导致温度急剧上升，影响产品稳定性和使用寿命。为解决这一问题，导热界面材料应运而生，通过将元器件运行时产生热量快速得传递到外界，从而保障电子元器件安全稳定的运行。

室温硫化硅橡胶体系具有优异的耐候性、电绝缘性能，且使用方便、无副产物、收缩率极小，从而广泛应用于导热界面材料(如导热灌封胶、垫片以及挤出胶等)。由于室温硫化硅橡胶体系本身的热导率相对较低，仅为0.2W/(m·K)，在制备导热界面材料时往往需要填充大量的导热粉体以提高材料的导热性能，而这些粉体表面往往带有一定的极性基团且呈现为碱性，使得硅油分子在高温下更容易出现氧化，宏观上则表现为导热室温硫化硅橡胶体系出现硬度增大、韧性下降的问题，从而破坏了其导热作用的稳定性。

目前，有机硅体系可以通过改进硅油配方体系来提升耐高温性，如公开号CN109880545A的发明专利通过引入环氧树脂体系，有效改善了胶体的耐热性能，使得其发明制备的耐高温导热胶带可以长期在较高温度下工作，并且粘接性能无明显减弱。其次，还常常通过添加耐热助剂来提升有机硅体系耐高温性，如公开号CN 109535722A的发明专利通过加入有机硅金属络合物作为耐热助剂，显著提高了耐高温性能，制备的耐高温有机硅材料可在高温下长期使用，不会出现龟裂、粉化等问题，有效保证了高温条件下的长期散热稳定性；专利号CN 103275491 A公开了一种硅橡胶耐热添加剂，其中耐热添加剂由磷酸酯、硼酸酯、醋酸酮等按一定摩尔比在110～170℃下反应3～6小时制得，该硅橡胶耐热添加剂与硅橡胶的相容性较好，也能提高硅橡胶的最高使用温度，但该耐热添加剂配方复杂，制作成本高，不利于推广应用。

综上，本发明采用铈锌固溶体作为耐热剂，提供了一种耐高温导热有机硅组合物的制备方法，提升室温硫化硅橡胶体系在高温下稳定性，以延长使用寿命并拓宽其应用范围。

发明内容

本发明提供了一种耐高温导热有机硅组合物的制备方法，其特征在于采用一种铈锌固溶体作为耐热剂，所制备的组合物在等量混合均匀并固化后具有良好的耐高温性能，这对于拓宽使用范围和延长有机硅组合物的使用寿命具有十分重要的意义。该组合物可应用于双组份导热灌封胶、导热挤出胶以及导热垫片等领域。

一种耐高温导热有机硅组合物的制备方法，其A、B组分(质量份)如下：

A组分制备过程如下：将乙烯基硅油、导热粉体、色膏以及铈锌固溶体耐热助剂于130～150℃下进行分散，冷却至室温后，加入铂金催化剂并进一步分散至混合均匀；

B组分制备过程如下：将乙烯基硅油、含氢硅油、导热粉体以及铈锌固溶体耐热助剂于130～150℃下进行分散，冷却至室温后，加入抑制剂并进一步分散至混合均匀。

本发明采用的铈锌固溶体制备过程如下：

(1)将可溶性铈盐和锌盐溶于去离子水中，充分溶解并混合均匀后，加入相当于铈盐浓度2倍的双氧水，搅拌30min，以将三价铈离子氧化成四价铈离子。

(2)在上述溶液中缓慢加入碱性溶液作为沉淀剂，并调节pH至10-12，继续分散2h，以保证沉淀反应完全，随后将所得沉淀物进行过滤、烘干即获得固溶体前驱体。