[发明专利]一种利用碳模板和电镀法制备金属同质和杂化超微电极的方法

权利要求书

1.一种超微电极的制备方法，包括以下步骤：

1）将石英双管拉制得到微纳米尖端，在拉制的微纳米石英管内通入碳源气体，将所述微纳米石英管的微纳米尖端插入到另一大的石英单管中，并在所述石英单管外侧且与所述微纳米尖端对应的位置进行加热，以实现所述微纳米尖端内壁的碳沉积，得到微纳米尖端未被碳完全密封的超微碳模板；

2）对步骤1）得到超微碳模板的外壁进行硅烷化处理；

3）利用电化学沉积法，在硅烷化处理后的超微碳模板上电镀，生成金属纳米颗粒填充石英管尖端，得到各种金属超微电极；

所述石英双管中设有一隔片将其内部空间分为两个独立的通道或孔；

所述步骤3）中，具体方法如下：将步骤2）得到的硅烷化处理后的超微碳模板作为工作电极插入含有金属离子的电镀液中，在所述工作电极上施加还原电位，进行恒电位电镀，得到尖端致密平整填充的金属超微电极；

所述步骤3）中，所述硅烷化处理后的超微碳模板的双管两侧分别填充相同的物质时，可视其为同质超微电极；所述硅烷化处理后的超微碳电极的双管两侧分别填充不同的物质或是仅一侧填充某种物质时，可视其为杂化超微电极。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1）中，所述碳源气体为正丁烷；所述正丁烷气体的压强为0.01 MP-0.05 MP。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤1）中，所述加热的方式选择酒精灯或者酒精喷灯进行加热；

100 nm及以下尺寸管径的石英单管用酒精灯进行加热，温度区间为250°C~400°C；100nm以上尺寸管径的石英管用酒精喷灯进行加热，具体为1000°C；

所述加热的时间范围为60 s~200 s。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2）中，所述硅烷化处理是利用三甲基氯硅烷的DCE溶液，采用蒸气蒸熏的方法进行硅烷化操作。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

所述电镀液中金属离子的浓度为5 µmol/L~2 mmol/L；

所述电镀采用两电极系统；电解池电压由CHI760E电化学工作站精确控制。

6.一种使用权利要求1-5中任一项所述的制备方法制备得到的超微电极。

7.根据权利要求6所述的超微电极，其特征在于：所述超微电极的半径区间为10 nm-10µm。

8.权利要求6或7所述的超微电极在捕捉电化学反应中电信号的应用。