[发明专利]一种二胺及其制备方法，以及聚酰亚胺及其制备方法有效
| 申请号： | 202110648793.8 | 申请日： | 2021-06-10 |
| 公开（公告）号： | CN113387977B | 公开（公告）日： | 2022-09-06 |
| 发明（设计）人： | 魏巍;邓鹏飏;史彦东;赵阳;潘利江 | 申请（专利权）人： | 中国科学院长春应用化学研究所 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18;C08G73/10 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 豆贝贝 |
| 地址： | 130022 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 及其 制备 方法 以及 聚酰亚胺 | ||
1.一种二胺，其特征在于，具有式(Ⅰ)所示结构：
2.一种权利要求1所述的二胺的制备方法，其特征在于，包括：
a)在碱性催化剂作用下，2-氯-5-硝基三氟甲苯和1,1,3,3-四甲基-1,3-二硅氧烷二醇反应，形成式(Ⅱ)所示硝基化合物；
b)所述式(Ⅱ)所示硝基化合物进行还原反应，形成式(Ⅰ)所示二胺；
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，所述碱性催化剂为K2CO3和/或Cs2CO3；
所述碱性催化剂与1,1,3,3-四甲基-1,3-二硅氧烷二醇的摩尔比为(1.75～2.5)∶1；
所述1,1,3,3-四甲基-1,3-二硅氧烷二醇与2-氯-5-硝基三氟甲苯的摩尔比为1∶(1.5～2.0)。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，反应的温度为110～150℃，时间为8～20h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中：
所述还原反应采用的还原剂为水合肼；
所述还原剂与式(Ⅱ)所示硝基化合物的摩尔比为(1.5～3)∶1；
所述还原反应在催化剂作用下进行，所述催化剂为钯炭催化剂和/或铂炭催化剂；
催化剂与式(Ⅱ)所示硝基化合物的质量比为1％～5％；
所述还原反应的温度为60～80℃，时间为2～4h。
6.一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括：
S1、二胺单体和二酐单体反应，形成聚酰胺酸；
S2、所述聚酰胺酸进行环化脱水反应，形成聚酰亚胺；
其中，所述二胺单体为权利要求1所述的二胺。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述二酐单体选自3,3',4,4-联苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐、4,4'-联苯醚二酐、2,3,3',4'-二苯醚四甲酸二酐、均苯四甲酸二酐、六氟二酐和双酚A型二醚二酐中的一种或几种。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述二胺单体与二酐单体的摩尔比为1.00∶(1.00～1.03)。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，反应的温度为15～35℃，时间为12～24h。
10.一种权利要求6～9中任一项所述的制备方法制得的聚酰亚胺。
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