[发明专利]一种F112的连续精馏工艺

说明书

本发明公开了一种F112的连续精馏工艺，包括如下制备步骤：S10)、将F112粗料输送至连续精馏塔中，F112粗料中包括Cl₂、HCl、F132b、F132a、F122、F122b、F112；S20)、F112粗料在连续精馏塔内通过汽液接触传质和传热作用，达到轻重组分的分离；S30)、F112作为重相组分通过塔釜采出，Cl₂、HCl、F132b、F132a、F122、F122b通过轻相组分通过塔顶采出；本发明可以完全替代原有的间歇精馏方式，显著提高F112的产能、同时提高了生产自动化程度和生产效率，并大幅降低精馏过程中的能耗。

技术领域

本发明属于三氟乙酸的合成制备领域，具体涉及一种F112的连续精馏工艺。

背景技术

三氟乙酸是重要的有机合成试剂，由它可以合成各种含氟化合物、杀虫剂和染料，三氟乙酸也是酯化反应和缩合反应的催化剂。现有技术中常用的三氟乙酸合成路线主要以三氟丙烯经高锰酸钾氧化的工艺路线或乙酸与氢氟酸、氟化钠等发生电化学氟化，然后水解的工艺路线，由于三氟丙烯成本较高，直接导致三氟乙酸的制备成本高。而传统的电解工艺，耗电高且只适宜于小规模的生产，很难进行工业规模生产。

我公司以现有F142b高沸物为原料，以循环经济的角度，采用自行研发的生产工艺制取三氟乙酸，产品品质和生产成本均取得优异水平。其中，F112是我公司三氟乙酸生产过程中的重要中间产品，主要工艺过程包括：F142b高沸物经过光氯化后反应得到F112粗料，目前采用间歇精馏方式将提纯至99.5％，首先将F122及F132提纯出来，最后进行F112的蒸馏，该操作参数控制变动大，自动化程度低，需长达1天的时间才能完成一釜蒸馏，时间较长；而且由于F112的沸点为91℃，精馏过程中能耗较高。

因此，本申请人希望寻求技术方案来对F112的精馏工艺进行改进优化。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种F112的连续精馏工艺，可以完全替代原有的间歇精馏方式，显著提高F112的产能、同时提高了生产自动化程度和生产效率，并大幅降低精馏过程中的能耗。

本发明采用的技术方案如下：

一种F112的连续精馏工艺，所述F112为1，1，1-三氯-22-二氟乙烷，包括如下制备步骤：

S10)、将F112粗料输送至连续精馏塔中，所述F112粗料中包括Cl₂、HCl、F132b、F132a、F122、F122b、F112；

S20)、F112粗料在所述连续精馏塔内通过汽液接触传质和传热作用，达到轻重组分的分离；

S30)、F112作为重相组分通过塔釜采出，Cl₂、HCl、F132b、F132a、F122、F122b通过轻相组分通过塔顶采出。

优选地，在所述步骤S30)中，所述塔顶连接有塔顶冷凝器，通过塔顶冷凝器将塔顶蒸汽进行冷凝处理分别形成冷凝液相和不凝气相，将冷凝液相一路通过回流罐回流至塔顶，其另一路作为所述轻相组分通过塔顶采出。

优选地，所述塔顶冷凝器的换热面积范围8-10m²。

优选地，在所述步骤S20)中，所述塔釜连接有塔釜再沸器，将所述塔釜物料通过塔釜循环泵输送至所述塔釜再沸器，通过所述塔釜再沸器将塔釜物料进行气化蒸发形成气相，并返回输送至所述塔釜。

优选地，所述塔釜再沸器的换热面积范围为3-5m²。

优选地，所述连续精馏塔的进料口上方、塔釜采出口处以及每段塔节的连接处分别设有液相分布器。

优选地，所述塔顶回流处设有液相分布器。