[发明专利]一种双级孔隙多孔钨及其制备方法

说明书

本发明涉及一种双级孔隙多孔钨及其制备方法，所述多孔钨具有双级孔隙结构，一级孔径为3～5μm，二级孔径为0.1～1μm，开口孔隙率60～85％，多孔钨的密度为2.90～7.74g/cm³，比表面积为0.324～0.386cm²/g，压缩强度为10.195～18.382MPa。本发明选择Fe和Ti作为造孔剂，充分利用了Ti和Fe的不同腐蚀特性，分两次分别精确去除Fe和Ti，在多孔W孔隙结构韧带上形成二级孔隙，提高并控制孔隙率，工艺简单，成本低，易于产业化。

技术领域

本发明属于钨或钼基合金技术领域，具体涉及一种双级孔隙多孔钨及其制备方法。

背景技术

多孔金属具有相对密度低、比强度高、比表面积大、渗透性强、能量吸收性好等特点，是集机械性能、热学性能、声学性能、电学性能等于一体的多功能材料。在多孔钨材料的各个应用领域中，其孔隙率和孔径大小对材料本身的性能以及以其为载体而制作的元器件的使用性能均具有至关重要的影响。孔隙率可控、孔隙大小分布均匀、高强度的多孔钨材料是制备高发射电流密度、高稳定性和高使用寿命的电子发射元器件的关键。以阴极基体为例，钨粉的性能在很大程度上决定了基体的性能，选用球形度好，粒度分布窄的钨粉能更好地控制多孔阴极基体内部的开孔孔隙率、孔径大小、孔隙分布的均匀程度以及孔隙的连通度等，是阴极获得高发射电流和长寿命的关键。因为金属钨具有高自溅射阈值能量、低氚滞留性的特点，对X射线具有较高吸收效率，同时，金属钨密度大，通过调节孔隙率和孔隙尺寸，制备出孔隙率范围大、密度分布准确的多孔金属钨，对于研究开发高精度的闪光照相客体标准件参照物等关键材料具有十分重要的意义。

目前多孔钨主要以烧结方法制备。对于粉末冶金烧结多孔钨，通过控制烧结温度和保温时间，可控制其孔隙率与孔径。对于同一种粉末制备得到的多孔钨，随着烧结温度的提高，孔隙率降低，孔径减小，原因是钨颗粒在高温烧结过程中存在很强烈的生长过程，颗粒尺寸长大就意味着孔隙尺寸的变小和孔隙率的减小。该制备方法烧结温度高，颗粒显著生长，孔隙率较低，且孔隙结构难以控制。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种双级孔隙多孔钨及其制备方法，同时以Fe和Ti作为造孔剂，分别通过腐蚀和去合金化获得双级孔隙结构的多孔W，同时，通过热处理可以提高多孔W韧带强度，制备得到力学性能好，孔隙结构可控，孔隙率高的多孔钨。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：

提供一种双级孔隙多孔钨，所述多孔钨具有双级孔隙结构，一级孔径为3～5μm，二级孔径为0.1～1μm，开口孔隙率60～85％，多孔钨的密度为2.90～7.74g/cm³，比表面积为0.324～0.386cm²/g，压缩强度为10.195～18.382MPa。

本发明还包括上述双级孔隙多孔钨的制备方法，具体步骤如下：

1)将钨粉(W)和钛粉(Ti)用球磨机高能球磨得到W-Ti复合粉体，然后将所得W-Ti复合粉体与铁粉以及碳源经过低能球磨得到均匀的混合粉末，将所得混合粉末装入石墨模具中，采用放电等离子烧结得到前驱体；

2)将步骤1)所得前驱体放入过量的硫酸溶液中，在室温(15～30℃)下反应，待无气泡产生时取出剩余块体，并依次用无水酒精、去离子水反复冲洗，随后干燥，得到具有微米孔径的多孔钨生坯，然后将所得多孔钨生坯进行热处理得到一级孔隙多孔钨复合材料；

3)室温下，将步骤2)所得一级孔隙多孔钨复合材料浸泡于过量氢氟酸溶液中，反应至无气泡产生，取出后清洗并干燥得到双级孔隙多孔钨。

按上述方案，步骤1)所述钨粉粒径为1～3μm，纯度为99.99％(质量百分比)以上；所述钛粉粒径为0.1～1μm，纯度为99.99％以上；所述铁粉粒径为3～5μm，纯度为99.99％以上。