[发明专利]一种双级孔隙多孔钨及其制备方法

权利要求书

1.一种双级孔隙多孔钨的制备方法，所述多孔钨具有双级孔隙结构，一级孔径为3～5μm，二级孔径为0.1～1μm，开口孔隙率60～85％，多孔钨的密度为2.90～7.74g/cm³，比表面积为0.324～0.386cm²/g，压缩强度为10.195～18.382MPa，其特征在于，具体步骤如下：

1)将钨粉和钛粉用球磨机高能球磨得到W-Ti复合粉体，然后将所得W-Ti复合粉体与铁粉以及碳源经过低能球磨得到均匀的混合粉末，将所得混合粉末装入石墨模具中，采用放电等离子烧结得到前驱体；

2)将步骤1)所得前驱体放入过量的硫酸溶液中，在室温下反应，待无气泡产生时取出剩余块体，并依次用无水酒精、去离子水反复冲洗，随后干燥，得到具有微米孔径的多孔钨生坯，然后将所得多孔钨生坯进行热处理得到一级孔隙多孔钨复合材料；

3)室温下，将步骤2)所得一级孔隙多孔钨复合材料浸泡于过量氢氟酸溶液中，反应至无气泡产生，取出后清洗并干燥得到双级孔隙多孔钨。

2.根据权利要求1所述的双级孔隙多孔钨的制备方法，其特征在于，步骤1)所述钨粉粒径为1～3μm，纯度为99.99％以上；所述钛粉粒径为0.1～1μm，纯度为99.99％以上；所述铁粉粒径为3～5μm，纯度为99.99％以上。

3.根据权利要求1所述的双级孔隙多孔钨的制备方法，其特征在于，步骤1)所述碳源为聚乙烯醇或石墨粉体，碳源质量为钨粉、铁粉和钛粉总质量的0.01～0.1％。

4.根据权利要求1所述的双级孔隙多孔钨的制备方法，其特征在于，步骤1)所述钨粉与钛粉的摩尔百分比为：钨粉70～90％，钛粉10～30％，两者合计100％；步骤1)所述W-Ti复合粉体与Fe粉的摩尔百分比为：W-Ti复合粉体20～50％，Fe粉50～80％，两者合计100％。

5.根据权利要求1所述的双级孔隙多孔钨的制备方法，其特征在于，步骤1)所述高能球磨工艺条件为：在800～1000转/分钟的速率下球磨4～8h；步骤1)所述低能球磨工艺条件为：在150～200转/分钟的速率下球磨8～12h。

6.根据权利要求1所述的双级孔隙多孔钨的制备方法，其特征在于，步骤1)所述放电等离子烧结工艺条件为：在10Pa以下的真空条件下，以80～120℃/min的升温速率升温至800～1000℃，保温2～4min，烧结压力为20～40MPa。

7.根据权利要求1所述的双级孔隙多孔钨的制备方法，其特征在于，步骤2)所述硫酸溶液质量浓度为20～40％。

8.根据权利要求1所述的双级孔隙多孔钨的制备方法，其特征在于，步骤2)所述热处理工艺条件为：在10Pa以下的真空条件下，以10～15℃/min的升温速率升温至900～1250℃，保温1～2小时。

9.根据权利要求1所述的双级孔隙多孔钨的制备方法，其特征在于，步骤3)所述氢氟酸溶液质量浓度为5～10％。