[发明专利]一种氨基硅油及其制备方法在审
| 申请号: | 202110457236.8 | 申请日: | 2021-04-26 |
| 公开(公告)号: | CN113087909A | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
| 发明(设计)人: | 凌文志;黄武萍 | 申请(专利权)人: | 广东赛安特新材料有限公司 |
| 主分类号: | C08G77/26 | 分类号: | C08G77/26;C08G77/08 |
| 代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 颜希文;魏微 |
| 地址: | 528135 广东省佛山市三水区中心科*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氨基 硅油 及其 制备 方法 | ||
1.一种氨基硅油的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氨基硅烷偶联剂和水加入装有温度计、冷凝管和搅拌器的反应容器中,以200~1000rpm的转速搅拌水解,水解温度为10~25℃,水解时间为2~4h,减压蒸馏去除低沸点物质,得到偶联剂水解物;
(2)将八甲基环四硅氧烷加入反应容器,真空脱水,惰性条件下,加入碱性催化剂以及步骤(1)的偶联剂水解物进行反应,反应温度为100~120℃,反应时间为2.5~6h,压力为0.1~0.2MPa;加入封端剂反应30~40min,再除去碱性催化剂,真空脱除低沸物,冷却,出料,得到所述氨基硅油。
2.根据权利要求1所述的氨基硅油的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,氨基硅烷偶联剂和水的质量比为1-2:1。
3.根据权利要求2所述的氨基硅油的制备方法,其特征在于,所述氨基硅烷偶联剂为N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的氨基硅油的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,真空脱水的条件为:温度为60~80℃、真空度为-0.090MPa~-0.095MPa。
5.根据权利要求1所述的氨基硅油的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,八甲基环四硅氧烷、碱性催化剂、偶联剂水解物和封端剂的质量比为100:1.2~2:0.2~0.4:3~6。
6.根据权利要求1所述的氨基硅油的制备方法,其特征在于,所述封端剂为1,3-双(氮苯基-3-氨丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,3-双(氮甲基-3-氨丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的氨基硅油的制备方法,其特征在于,所述碱性催化剂为氢氧化钠、四甲基氢氧化铵硅醇盐中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的氨基硅油的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,将八甲基环四硅氧烷加入反应容器,真空脱水,惰性条件下,加入碱性催化剂以及步骤(1)的偶联剂水解物进行反应,反应温度为110~115℃,反应时间为3~5h,压力为0.1~0.2MPa;加入封端剂反应35~40min,再除去碱性催化剂,真空脱除低沸物,冷却,出料,得到所述氨基硅油。
9.根据权利要求1-8任一项所述方法制备得到的氨基硅油。
10.权利要求9所述的氨基硅油在制备护发素中的应用。
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