[发明专利]连续制备2-氨基-1,3-二醇类化合物的微反应系统和方法

权利要求书

1.一种连续制备2-氨基- 1,3-二醇类化合物的方法，其特征在于，采用一种用于连续制备2-氨基- 1,3-二醇类化合物的微反应系统，

该微反应系统包括依次连通的微混合器和微通道反应器；其中，微混合器用于原料物2-硝基-1,3-二醇类化合物的溶液与氢气进行混合；微通道反应器用于上述混合物的连续反应；

该微反应系统还包括进料泵、带流量控制器的气体质量流量计、冷凝器、气液分离器和背压阀，所述微混合器的一个入口与所述气体质量流量计连接，所述微混合器的另一个入口与所述进料泵连接，所述微混合器的出口与微通道反应器的入口连接，所述微通道反应器的出口与冷凝器的入口连接，所述冷凝器的出口与气液分离器的顶部第一接口连接，所述气液分离器的顶部第二接口接入氮气，用于给所述气液分离器提供压力，接入氮气的压力可调范围为1.3~1.9MPa ， 所述背压阀与所述气液分离器的顶部第三接口连接；所述背压阀的背压范围为1.0 ~1.6MPa ； 接入氮气的压力值要比背压阀设定的背压值大0.2~0.5MPa ；

所述连续制备2-氨基- 1,3-二醇类化合物的方法由以下具体步骤组成：

(1)将金属催化剂填充于微通道反应器内，其中，所述金属催化剂为钯催化剂， 所述钯催化剂选自：Pd/C、Pd/A1₂O₃、Pd/BaSO₄、Pd(OH)₂/C、Pd/SiO₂、Pd/SrCO₃、Pd/CaCO₃或PdO；

(2)将如式(II)所示的2-硝基-1,3-二醇类化合物溶于有机溶剂中，并与氢气同时输送到微混合器内，进行混合，流出微混合器的混合反应物料紧接着直接进入步骤(1)中所述的填充催化剂的微通道反应器内，进行连续催化氢化反应；其中，所述有机溶剂为C1~C4的链烷醇；

(3)收集从所述微反应系统流出的反应混合液，经分离纯化处理，得到目标产物如式(I)所示的2-氨基-1,3-二醇类化合物；

其反应式为：

其中，R为H、甲硫基或甲砜基。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微混合器为静态混合器、T型微混合器、Y型微混合器、同轴流动微混合器或流动聚焦微混合器中的任一种；

所述微通道反应器为管式微通道反应器或板式微通道反应器。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述管式微通道反应器的内径为100微米~50毫米；或者，所述板式微通道反应器的反应流体通道的水力直径为100微米~50毫米。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述板式微通道反应器的反应流体通道的水力直径为120微米~30毫米。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、1-丙醇、2-丙醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和1-丁醇中的一种。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，调节输送到微混合器内的反应液与氢气的流量比，使得底物2-硝基-1,3-二醇类化合物与氢气的摩尔比为1:(2.0~10.0)。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微混合器内的温度控制在5~120℃；所述微通道反应器内的温度控制在20~150℃。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应液与氢气经微混合器混合后形成的混合反应物料在微通道反应器内的停留时间控制在0.1~15分钟。