[发明专利]一种有机非线性光学晶体材料DOBT及其制备方法在审
| 申请号： | 202110434584.3 | 申请日： | 2021-04-22 |
| 公开（公告）号： | CN113293439A | 公开（公告）日： | 2021-08-24 |
| 发明（设计）人： | 曹丽凤;滕冰;钟德高;王其波;纪少华;李京慧;席延;陈奕霖;邵爽 | 申请（专利权）人： | 青岛大学 |
| 主分类号： | C30B29/54 | 分类号： | C30B29/54;C30B7/14;G02F1/355;C07D277/64;C07C309/30;C07C303/32;C09K11/06 |
| 代理公司： | 青岛高晓专利事务所(普通合伙) 37104 | 代理人： | 于正河 |
| 地址： | 266000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 有机 非线性 光学 晶体 材料 dobt 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机非线性晶体材料DOBT，其特征在于，其化学式为：C22H24N2O4S，名称为3，4-二甲氧基苯甲醛-N-甲基2-甲基苯并噻唑-对甲苯磺酸盐，为阴阳离子结构，在阳离子生色团当中具有π电子共轭体系。
2.一种如权利要求1所述有机非线性晶体材料DOBT的制备方法，其特征在于，制备过程具体包括以下步骤：
(1)将0.05～0.2mol的对甲苯磺酸甲酯加入于20～80ml的甲醇溶液中混合均匀得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液倒入带冷凝回流装置的三口烧瓶中，并加入磁子搅拌；
(3)向步骤(2)的三口烧瓶中加入0.05～0.2mol的2-甲基苯并噻唑和40～160ml甲醇，温度设置为50～70℃之间，反应60～80h；
(4)将0.05～0.2mol的3，4-二甲氧基苯甲醛溶于50～200ml甲醇中；
(5)将步骤(4)得到的溶液加入到步骤(3)反应完成的溶液中，并加入催化剂，继续反应48～96h，得到暗红色溶液，溶液底部有红色沉淀产生；
(6)将步骤(5)得到的溶液重结晶3次得到DOBT晶体生长原料；
(7)采用自发成核法进行DOBT晶体生长，以甲醇做溶剂，将DOBT晶体生长原料配置浓度为2～4g/100ml的DOBT溶液，倒入育晶瓶中，将溶液保持在50℃下，稳定12～24h，然后以0.3～1℃/天的速率降温，10～30天后，得到DOBT晶体。
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