[发明专利]一种利用氨基磺酸制备双氟磺酰亚胺锂的方法有效

专利信息
申请号: 202110372713.0 申请日: 2021-04-07
公开(公告)号: CN112960658B 公开(公告)日: 2022-08-12
发明(设计)人: 王晓东;胡彬;柯泓昊;何晖;周惠 申请(专利权)人: 浙江三美化工股份有限公司
主分类号: C01B21/086 分类号: C01B21/086
代理公司: 杭州六方于义专利代理事务所(普通合伙) 33392 代理人: 施少锋
地址: 321200 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 氨基 制备 双氟磺酰 亚胺 方法
【说明书】:

发明公开了一种利用氨基磺酸制备双氟磺酰亚胺锂的方法,采用(1)反应;(2)提纯浓缩;(3)干燥,共三个步骤制备双氟磺酰亚胺锂,本发明制备方便,保证产品的产率和纯度,简化合成路线,成本低,适合工业化生产,且在干燥时采用特殊设计的干燥设备,极大的缩短干燥所需时间,提升干燥效果,保证产品的品质。

技术领域

本发明属于锂离子电池材料制造技术领域,尤其涉及一种利用氨基磺酸制备双氟磺酰亚胺锂的方法。

背景技术

在当前技术中,锂离子电池因其能量密度较高,因而被广泛应用于电子产品、电动汽车、储能设备中。因此,对于锂离子电池产品,通常要求具有高容量、长寿命、高倍率性及安全性等优异性能表现。具体来说,锂离子电池中不同组成的电解液会很大程度地导致锂离子电池性能上的差异,特别是高低温使用环境、电解液的分解及副反应会显著地影响锂离子电池的寿命、自放电等问题。因此,通过在电解液中尝试添加各种添加剂来改善电池上述存在的问题。双氟磺酰亚胺锂具有耐高温特性,而且其低温性能也很优异,同时又具有水中稳定性好和环境更友好等优点,被广泛应用于锂离子电池的电解液中,能有效降低形成于电极表面上SEI层在低温下的高低温电阻,降低锂离子电池在放置过程中的容量损失,从而提供高容量电池,提高电池的电化学性能。

现有的工艺路线普遍较长、产物组成复杂、产品中中夹带杂质含量不容易分离、成本高,影响了产品的工业化实施。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题,提供一种利用氨基磺酸制备双氟磺酰亚胺锂的方法,能够。

为了解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:

一种利用氨基磺酸制备双氟磺酰亚胺锂的方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)反应:

氮气保护下,将氯化亚砜、氨基磺酸、氯磺酸和LiF按照一定比例混合并升至120℃反应制备双氟磺酰亚胺锂。在氮气保护下制备双氟磺酰亚胺锂,制备方便,保证产品的产率和纯度,简化合成路线,成本低,适合工业化生产。

(2)提纯浓缩:

在冷却后的装置中加入碳酸二甲酯,溶解反应产生的LiFSI,过滤后得到含有LiFSI的溶液,将过滤后的溶剂减压浓缩后加入四氯化碳,得到含有产品的悬浊液,并将该悬浊液过滤。浓缩提纯双氟磺酰亚胺锂,便于后续的干燥过滤得到成品双氟磺酰亚胺锂。

(3)干燥:

将过滤所得固体干燥得到成品LiFSI。干燥得到成品。

进一步,步骤(3)干燥的详细步骤为:

1)一段烘干:

打开第一干燥仓,将第一干燥仓上中的干燥板抽出,之后把待干燥的LiFSI置于干燥板上,并将其分摊均匀,然后将干燥板推回干燥仓内,并关闭第一干燥仓的仓门,先通入常温氮气使氮气充满整个第一干燥仓,之后在第一干燥仓内通入30℃-40摄氏度的热氮气,并将干燥板加热,使干燥板的温度保持在35℃,持续干燥2小时。第一段烘干主要将LiFSI固体初步烘干,尽可能减少其中的液体成分,便于后续的二段烘干处理,能够使得二段烘干时LiFSI不会黏着在干燥筒上,保证了干燥效果,也能够有效节约整体干燥的时间,提升生产效率。在第一干燥仓内,通过3层干燥板实现对第一干燥仓内的LiFSI分层干燥,提升干燥效果,缩短干燥时间,干燥板方便抽出和转动,则方便了LiFSI的放入和转移。干燥板设置两侧滑轨,第一层滑轨与干燥板之间转动连接,同时干燥板能够在第一层滑轨上滑动,第二层滑轨与第一层滑轨滑动连接,在抽出干燥板时,第一层滑轨连同干燥板一起在第二层滑轨上滑动,便于放置LiFSI,在转移时,干燥板在第一层滑轨上滑动,由于第一层滑轨在一段设置支撑块,故在干燥板滑动过程中会向下倾斜,从而方便LiFSI转移。

2)转移:

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