[发明专利]一种利用氨基磺酸制备双氟磺酰亚胺锂的方法有效

专利信息
申请号: 202110372713.0 申请日: 2021-04-07
公开(公告)号: CN112960658B 公开(公告)日: 2022-08-12
发明(设计)人: 王晓东;胡彬;柯泓昊;何晖;周惠 申请(专利权)人: 浙江三美化工股份有限公司
主分类号: C01B21/086 分类号: C01B21/086
代理公司: 杭州六方于义专利代理事务所(普通合伙) 33392 代理人: 施少锋
地址: 321200 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 氨基 制备 双氟磺酰 亚胺 方法
【权利要求书】:

1.一种利用氨基磺酸制备双氟磺酰亚胺锂的方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)反应:

氮气保护下,将氯化亚砜、氨基磺酸、氯磺酸和LiF按照一定比例混合并升至120℃反应制备双氟磺酰亚胺锂;

(2)提纯浓缩:

在冷却后的装置中加入碳酸二甲酯,溶解反应产生的LiFSI,过滤后得到含有LiFSI的溶液,将过滤后的溶剂减压浓缩后加入四氯化碳,得到含有产品的悬浊液,并将该悬浊液过滤;

(3)干燥:

将过滤所得固体干燥得到成品LiFSI;

步骤(3)干燥的详细步骤为:

1)一段烘干:

打开第一干燥仓,将第一干燥仓上中的干燥板抽出,之后把待干燥的LiFSI置于干燥板上,并将其分摊均匀,然后将干燥板推回第一干燥仓内,并关闭第一干燥仓的仓门,先通入常温氮气使氮气充满整个第一干燥仓,之后在第一干燥仓内通入30℃-40摄氏度的热氮气,并将干燥板加热,使干燥板的温度保持在35℃,持续干燥2小时;

2)转移:

将第一干燥仓中干燥的LiFSI转移至第二干燥仓;

步骤2)转移的详细步骤为:在第一干燥仓中烘干完毕以后,打开第一干燥仓和第二干燥仓之间的隔板,启动推杆电机,推杆电机将干燥板朝第二干燥仓的方向推动,推至底后,干燥板一端倾斜,使干燥板上的LiFSI落入第二干燥仓中的干燥筒中,之后关闭干燥筒;在干燥板倾斜便于倾倒LiFSI时,启动干燥板上的推板电机,推板电机通过齿轮传动带动推板上的齿条横移,从而带动推板在干燥板上横移,使得干燥板上的LiFSI在推板的作用下落入干燥筒内;

3)二段烘干:

在第二干燥舱内通入70-90℃的热氮气,持续干燥2小时,待第二干燥仓内的LiFSI干燥之后停止通入氮气,等LiFSI冷却降至室温,取出封装。

2.根据权利要求1所述的一种利用氨基磺酸制备双氟磺酰亚胺锂的方法,其特征在于:步骤3)二段烘干的详细步骤为:在干燥筒关闭之后,启动旋转电机带动干燥筒转动,并在干燥筒内导入热氮气,持续干燥2小时,之后等待LiFSI冷却至室温,取出干燥筒,将干燥筒内的LiFSI成品封装。

3.根据权利要求1所述的一种利用氨基磺酸制备双氟磺酰亚胺锂的方法,其特征在于:在干燥筒接收LiFSI之前,在干燥筒内设置分隔的滤网,设置间隔为30-40cm。

4.根据权利要求1所述的一种利用氨基磺酸制备双氟磺酰亚胺锂的方法,其特征在于:干燥筒取出以后,置于装料架上,之后打开干燥筒,再将干燥筒固定,调节干燥筒一端的高度,再拆除滤网,将干燥筒内的LiFSI全部推入包装桶内。

5.根据权利要求1所述的一种利用氨基磺酸制备双氟磺酰亚胺锂的方法,其特征在于:第一干燥仓每干燥10-15个批次的LiFSI,则需要对第一干燥仓进行停仓清理,拆下干燥板清理,之后对干燥仓内部进行清理,清理完毕以后,装回干燥板。

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