[发明专利]一种带有沉积载具的化学气相沉积炉及进行沉积的方法

说明书

本发明涉及一种带有沉积载具的化学气相沉积炉及进行沉积的方法，沉积载具、刚玉管位于化学气相沉积炉炉体内；发热体沿周向环绕在刚玉管的外围；沉积时，首先将固态粉末前驱体置于送粉装置中，气态前驱体在相应的外置气瓶中，被沉积的试样通过圆孔悬挂于载具沉积腔的内套筒中。将沉积载具按照装配顺序依次组装，放入炉体刚玉管内。打开真空泵，将炉体内抽为负压状态，压力根据沉积需要而定。本发明中的带有沉积载具的送粉式化学气相沉积炉可提高固态粉末前驱体利用率，节约成本，同时获得均匀的高质量涂层。且固态粉末前驱体几乎完全挥发为气体，可减少尾气管中的固体成分，减小尾气管道的堵塞，节约沉积和维修的时间。

技术领域

本发明属于化学气相沉积技术领域，涉及一种带有沉积载具的化学气相沉积炉及进行沉积的方法。

背景技术

化学气相沉积是通过某种气相前驱体的热解和还原，在一定温度下生成不挥发的固态产物并沉积在基材表面，形成涂层或薄膜的过程。化学气相沉积可制备各种无机材料，如碳化物、氮化物、氧化物等。由于反应物在沉积腔内以气相的形式存在，因此化学气相沉积法具有更好的绕镀性，特别适合在复杂异形试样上制备涂层和薄膜。送粉式化学气相沉积设备是一种可以将固态前驱体可控送入沉积炉的设备。与常规化学气相沉积设备不同的是，送粉式化学气相沉积设备在设备上部安装了粉末前驱体进料装置，固态粉末前驱体装入进料装置中，沉积过程中由上往下掉落入沉积腔内。由于固态前驱体直接以粉末形式由外部输入，因此可以控制固态前驱体的输入量、输入速率和输入时间，从而达到控制沉积的目的。文献1“Preparation and ablationproperties ofHf(Ta)C co-deposition coatingfor carbon/carbon composites,Yalei Wang,Xiang Xiong,et.al.,Corrosion Science,2013,66,177-182.”中使用送粉式化学气相沉积设备，选用合适的送粉速率在碳碳复合材料上制备了Hf(Ta)C共沉积涂层。文献2“Ablationbehavior of a novel HfC-SiCgradient coating fabricated by a facile one-step chemical vapor co-deposition,Mingde Tong,Qiangang Fu,et.al.,Journal ofthe European CeramicSociety,2018,38,4346-4355.”中使用送粉式化学气相沉积设备在碳碳复合材料上制备了HfC-SiC梯度涂层，借助固态前驱体可控输入的优势，在沉积过程中调控HfC和SiC所需前驱体的输入量，从而实现梯度沉积。

但是固态粉末前驱体在掉落过程中，由于重力和泵的抽力作用，粉末掉落速度快，来不及完全挥发和反应就被泵抽走，降低了粉末的有效利用率，这使得涂层沉积效率低，且粉末耗费量大。同时，来不及挥发的粉末被泵抽走容易造成尾气管道的堵塞，影响沉积。另一方面，固态粉末前驱体掉落得不均匀，与其他气体前驱体混合也不均匀。不同位置的试样或同一个试样的不同区域接触的前驱体浓度差异大，导致涂层沉积的厚度和组分不均匀。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种带有沉积载具的化学气相沉积炉及进行沉积的方法，解决对送粉式化学气相沉积炉中固态前驱体输送时掉落速度快、挥发不完全、掉落不均匀等问题，旨在提高涂层沉积效率，降低前驱体耗费量，节约成本，并且最终获得均匀的高品质涂层。

技术方案