[发明专利]制备2-氨基-3-烷基-5-氯苯甲酸的方法

权利要求书

1.一种制备式(I)化合物的方法，其特征在于，所述方法包括：使用磺酰氯作为氯化试剂，使用选自二氯C₁-C₄烷烃、C₂-C₄腈、三氯C₁-C₄烷烃、四氯C₁-C₄烷烃和C₂-C₄羧酸中的一种或多种溶剂，使式(II)原料进行氯化反应得到式(I)化合物；

其中，R为C₁-C₄的烷基，例如甲基、乙基、丙基或丁基；

其中，当溶剂选自C₁-C₄烷烃、三氯C₁-C₄烷烃、四氯C₁-C₄烷烃和C₂-C₄羧酸时，反应温度在20-65℃的范围内；优选地，反应温度在28-40℃的范围内；

当溶剂选自C₂-C₄腈时，反应温度在-10℃至10℃的范围内；优选地，反应温度在-5℃至5℃的范围内。

2.权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂选自以下中的一种或多种：二氯甲烷、二氯乙烷、二氯丙烷、二氯丁烷、乙腈、丙腈、丁腈、三氯甲烷、三氯乙烷、三氯丙烷、三氯丁烷、四氯化碳、四氯乙烷、四氯丙烷、四氯丁烷、乙酸、丙酸和丁酸；优选地，溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、乙腈、三氯甲烷、三氯乙烷、四氯化碳和乙酸。

3.权利要求1或2所述的方法，其特征在于，当溶剂选自C₁-C₄烷烃、三氯C₁-C₄烷烃、四氯C₁-C₄烷烃和C₂-C₄羧酸时，反应时间在5-20小时的范围内，优选在7-15小时的范围内，更优选在8-12小时的范围内。

4.权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，当溶剂选自C₂-C₄腈时，反应时间在1-12小时的范围内，优选在2-10小时的范围内。

5.权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，溶剂的用量以质量计为式(II)原料的用量的5-15倍。

6.权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，磺酰氯的用量以摩尔当量计为式(II)原料的用量的1.0-2.0倍。

7.权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述方法进一步包括：在所述氯化反应之后，使用N-氯代丁二酰亚胺作为氯化试剂进行第二次氯化反应。

8.权利要求7所述的方法，其特征在于，所述第二次氯化反应使用N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和/或N-甲基吡咯烷酮作为溶剂。

9.权利要求7或8所述的方法，其特征在于，所述第二次氯化反应在-20℃至30℃范围内的反应温度下进行。

10.权利要求7-9任一项所述的方法，其特征在于，所述第二次氯化反应进行的时间为1-15小时。