[发明专利]一种疏水性催化剂及其制备方法、β-紫罗兰酮的制备方法有效
申请号: | 202110357813.6 | 申请日: | 2021-04-01 |
公开(公告)号: | CN113117753B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 林龙;李金明;张涛;吕英东;黎源;张弈宇;罗朝辉;张旭;郭劲资;程晓波;王延斌;翟文超 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07C49/21;C07C45/29 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 疏水 催化剂 及其 制备 方法 紫罗兰 | ||
1.一种疏水性催化剂,其特征在于,具有如下结构式(I):
其中,式(I)中Y为元素Mg、Ca、Sr或Ba;R基团为甲基、乙基、正丙基或异丙基。
2.一种权利要求1所述的疏水性催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将式(II)化合物和三氯乙酰氯反应得到产物III;
(2)将步骤(1)制备的产物III和三亚乙基四胺反应得到产物IV;
(3)将步骤(2)得到的产物IV和Y(NO3)2反应制备得到疏水性催化剂;
其中,Y为Mg、Ca、Sr或Ba;
所述式(II)化合物为:R基团为甲基、乙基、正丙基或异丙基;
所述产物III的结构式为:R基团为甲基、乙基、正丙基或异丙基;
所述产物IV的结构式为:R基团为甲基、乙基、正丙基或异丙基。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,在氮气保护下,分别将式(II)的化合物和三氯乙酰氯各自溶解于溶剂一中得到溶液a和溶液b,于40~80℃的反应温度下,往溶液b中逐滴滴加溶液a,滴加时间为3~7h,滴加结束后继续搅拌反应2~4h,然后用碳酸盐溶液淬灭反应,静置后分离出溶剂相,真空脱除溶剂后,进行重结晶,干燥得到产物III。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述溶剂一为乙醚、二正丙醚、异丙醚、1-乙氧基丙烷中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,重结晶时加入异丙醇、正丙醇、乙醇、甲醇中的一种或多种进行重结晶。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中式(II)的化合物和三氯乙酰氯的摩尔比为1:(2.05~3)。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述碳酸盐溶液为碳酸钠或碳酸钾的水溶液;所述碳酸盐用量为式(II)的化合物的摩尔量的1/(1.5~2.5)。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中在氮气保护下,分别将产物III和三亚乙基四胺各自溶解于溶剂二中得到溶液c和溶液d,于5~-15℃的反应温度下,往溶液c中逐滴滴加溶液d,滴加时间为0.5~1.5h,滴加结束后继续搅拌反应1.5~5.5h,然后加入纯水后有沉淀出现,将沉淀重结晶,真空干燥后得到产物IV。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述溶剂二包括N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、丁酮中的一种或多种;
所述步骤(2)中在反应液中加入四氢呋喃、乙醚、异丙醚或正丙醚中的一种或多种进行重结晶。
10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,产物III和三亚乙基四胺的摩尔比为1:(1.05~1.2)。
11.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,在氮气保护下,分别将产物IV和Y(NO3)2各自溶解于溶剂三中得到溶液e和溶液f,于80~120℃的反应温度下,往溶液e中逐滴滴加溶液f,滴加时间为0.5~1.5h,滴加结束后继续搅拌反应4~8h,然后真空脱除溶剂三,再进行重结晶,真空干燥后得到疏水性催化剂式(I)的化合物。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述溶剂三包括N,N-二甲基甲酰胺、丙酮或丁酮;
所述步骤(3)中重结晶所用的试剂为甲醇、乙醇、异丙醇或正丙醇。
13.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述的产物IV和Y(NO3)2的摩尔比为1:(2.1~4)。
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