[发明专利]一种姜黄素的制备方法

说明书

本发明公开了一种姜黄素的制备方法。该方法首先将姜黄粉末用乙醇和正己烷的混合溶液超声提取，提取液减压浓缩至浸膏状得到姜黄素粗提物；然后用NaOH溶液溶解姜黄素粗提物，加入乙酸溶液，过滤，取沉淀物加入NaOH溶液再次溶解，过滤，沉淀物为姜黄素纯化产物。本发明的提取纯化方法简单，能耗低，对生产设备要求低，适于工业化大批量生产，所得姜黄素纯度可达95％以上。

技术领域

本发明涉及分离提纯技术领域，特别涉及制备型中压柱层析法从姜黄中提取姜黄素的方法。

背景技术

姜黄色素是姜黄中含有的二苯基庚烃类化合物，主要分布在姜科植物的根茎、块茎，少量分布在根须中。姜黄色素主要包含3种有效成分，分别是：姜黄素(分子式：C₂₁H₂₀O₆，分子量：368)、去甲氧基姜黄素(分子式：C₂₀H₁₈O₅，分子量：338)、双去甲氧基姜黄素(分子式：C₁₉H₁₆O₄，分子量：308)，这三种成分通常统称为姜黄素。

姜黄素是天然的可食用色素，安全无毒并具有良好的染色性能和分散性，以及防腐性，无毒副作用，是最重要的天然食品添加剂之一。姜黄素具有抗炎、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、降血脂、保护肝肾和降低老年痴呆症发病率等药理活性，未来姜黄素具有非常巨大的市场应用价值和需求，然而我国姜黄素生产却发展缓慢，与姜黄色素的主要生产区域印度相比，我国出口不及印度的百分之一，传统的提取工艺得率和纯度不高制约了国内企业的发展，因此有必要对姜黄素提取工艺进行研究，以期获得更高纯度和得率的姜黄素产品。

目前对姜黄素粗提物进行进一步的纯化方法主要有：有机溶剂萃取法，重结晶法(正丙醇重结晶法、甲醇-水重结晶法)、超临界CO₂流体萃取法、吸附柱层析法(大孔树脂吸附法、活性炭层析法、硅胶柱层析法、)等，然而，超临界CO₂流体萃取法的能耗较高；重结晶法产率及纯度较低；有机溶剂萃取法有机试剂使用量大，且一些有机溶剂具有毒性毒性强，如氯仿、乙醚等，对生产工人身体伤害大不利于工业化生产。在众多纯化姜黄素的方法中，酸碱沉淀法是一种有效的制备姜黄素的方式，因为这种方法契合姜黄素物理化学性质，简单便利，成本低廉，适于工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种姜黄素的制备方法，此法能耗低、操作简单，所得姜黄素的收率和纯度均较高。

一种姜黄素的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：

(1)制备姜黄素粗提物：将姜黄粉末用乙醇和正己烷的混合溶液超声提取，提取液减压浓缩至浸膏状得到姜黄素粗提物；

(2)沉淀法制备姜黄素：用NaOH溶液溶解姜黄素粗提物，加入乙酸溶液，过滤，取沉淀物加入NaOH溶液再次溶解，过滤，沉淀物为姜黄素纯化产物。

所述姜黄素包括分子式为C₂₁H₂₀O₆的姜黄素、分子式为C₂₀H₁₈O₅的去甲氧基姜黄素、分子式为C₁₉H₁₆O₄的双去甲氧基姜黄素。

所述步骤(1)中乙醇和正己烷的混合溶液按乙醇：正己烷体积比(1-3):1进行配制，其中乙醇溶液浓度为95％；所述乙醇和正己烷的混合溶剂用量按质量比为姜黄粉末的5-10倍，所述超声提取温度为20-45℃；所述提取次数1-3次，每次提取时间为15-60min。

所述步骤(2)溶解姜黄素粗提物的NaOH溶液质量浓度为5％，NaOH溶液用量按质量比为姜黄素粗提物的10-15倍；所述乙酸溶液加入量由溶液颜色变化指示，溶液颜色由紫红色变为橙黄色时停止加入乙酸溶液。