[发明专利]一种二氢吡咯酮衍生物的制备方法有效
| 申请号: | 202110320947.0 | 申请日: | 2021-03-25 |
| 公开(公告)号: | CN113087649B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
| 发明(设计)人: | 张明;李莉;韦婧;陈雨璇 | 申请(专利权)人: | 南京医科大学康达学院 |
| 主分类号: | C07D207/38 | 分类号: | C07D207/38 |
| 代理公司: | 苏州中合知识产权代理事务所(普通合伙) 32266 | 代理人: | 刘召民 |
| 地址: | 222000 江苏省连*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 吡咯 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种二氢吡咯酮衍生物的制备方法,包括:以丁炔二酸脂类化合物、六氢-1,3,5-三嗪类化合物和芳基或脂肪类伯胺为原料,在催化剂的催化作用下,10℃-50℃下在有机溶剂中反应2-10小时,经重结晶纯化得二氢吡咯酮类化合物,反应式如下:
式中,
R1选自甲基、乙基、叔丁基;
R2选自正丙基、叔丁基、正丁基、环己基、环戊基、苄基、苯基、4-溴苯基、4-氯苯基、4-氟苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、2-溴苯基、2-氯苯基、2-甲基苯基、2-氟苯基、2-甲氧基苯基;
R3选自乙基、正丙基、叔丁基、正丁基、环己基、环戊基、苄基、苯基、4-溴苯基、4-氯苯基、4-甲基苯基、4-氟苯基、4-甲氧基苯基、2-溴苯基、2-氯苯基、2-甲基苯基、2-氟苯基、2-甲氧基苯基;
所用的催化剂为LAuCl和AgOTf,L为三苯基膦、苯并三氮唑、2-(二叔丁基膦)联苯、2-二环己基磷-2,4,6-三异丙基联苯的一种。
2.根据权利要求1所述的一种二氢吡咯酮衍生物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙腈、丙酮、甲苯、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、二氧六环、DMSO、DMF、四氢呋喃的一种或者几种。
3.根据权利要求1所述的一种二氢吡咯酮衍生物的制备方法,其特征在于,所述丁炔二酸脂类化合物、六氢-1,3,5-三嗪类化合物和芳基或脂肪类伯胺的摩尔比为1:[0.2-1.0]:[0.8-2.0]。
4.根据权利要求1所述的一种二氢吡咯酮衍生物的制备方法,其特征在于,反应在20℃-30℃条件下进行。
5.根据权利要求1所述的一种二氢吡咯酮衍生物的制备方法,其特征在于,将反应结束后的反应液减压浓缩除去溶剂得到粗品,再经重结晶纯化得二氢吡咯酮类化合物。
6.根据权利要求5所述的一种二氢吡咯酮衍生物的制备方法,其特征在于,重结晶所用溶剂为乙酸、丙酮、乙腈、二氧六环、DMSO、DMF、乙醇、甲醇、四氢呋喃中的一种或者其中一种与水的混合物。
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