[发明专利]一种透明陶瓷光纤的制备方法

说明书

一种透明陶瓷光纤的制备方法，该方法包括如下步骤：将分散剂、有机单体、交联剂加入到去离子水中配成预混液；向预混液中加入陶瓷粉体，球磨配成水基料体；过滤，向料体中依次加入单壁碳纳米管、粘结剂、增塑剂和表面活性剂，搅拌混合均匀；抽真空搅拌除气后加入引发剂，搅拌混合均匀；通过挤出孔挤出连续陶瓷光纤湿坯，将光纤湿坯干燥后进行煅烧排胶，随炉降至室温；真空烧结后随炉降至室温，再在空气气氛下退火得到透明陶瓷光纤初品；采用轨道角动量为‑5～+5的飞秒激光涡旋光束对透明陶瓷光纤初品表面和端面进行抛光处理，得到陶瓷光纤成品。该方法能制备出连续性长纤维，可提高光纤的均匀性、致密性和力学性能，实现精细结构大面积的加工。

技术领域

本发明涉及透明陶瓷制备技术领域，具体涉及一种透明陶瓷光纤的制备方法。

背景技术

光纤激光器相比其他激光器具有更小、更轻、功率更高的优势，以光纤作为增益介质有利于开发更健全和更可靠的激光光学系统。目前，较成熟的光纤增益介质为石英玻璃光纤，在宽频带范围内可以实现高功率，但二氧化硅的低热导率会导致光纤在高功率下工作时产生较高的热梯度，从而导致机械应力变差和热透镜效应的产生，最终降低光束质量。加长光纤长度可以改善这些问题，但在单模模式下工作时，又会产生受激拉曼散射(SRS)和受激布里渊散射(SBS)等问题。因此，传统石英光纤很难满足未来对于激光功率的需求。

单晶光纤作为块状晶体与传统光纤的结合体，兼具了晶体优异的物理化学性质和传统光纤热管理的优势。目前，单晶光纤的主要制备方法是激光加热基座生长法、微下拉法和导模法，但以上均基于单晶熔融状态，制备温度在熔点以上，具有生产工艺复杂、使用设备要求高、能耗大、成本高等问题，极大的限制了光纤的大规模生产，且添加的一些掺杂元素，在区域细化过程中如果分布不均匀也会导致最终成品不透明。

与石英玻璃光纤相比，陶瓷光纤可以产生和承受更高的功率激光，具有更高的受激布里渊散射增益阈值；与单晶光纤相比，陶瓷光纤的晶化与烧结温度较低，结合现代纺丝工艺，可以得到连续的超大长径比的光纤，另外陶瓷支持高浓度的掺杂，有利于陶瓷光纤的工业化生产。

溶胶凝胶法制备陶瓷前驱体结合静电纺丝成型工艺是目前制备陶瓷光纤的有效方法，但是这种方法通常需要使用价格昂贵的金属醇盐或金属有机盐做前驱体，且光纤成品通常较短，均匀性和致密性也较差。授权公告号CN104451953B和CN110885244B分别公开介绍了一种透明陶瓷光纤的制备方法，分别采用注浆成型和凝胶注模成型的方法制备一定长度的陶瓷光纤，但这些方案并不能实现连续长纤维的制备，且二者均依赖于模具的设计，受到模具的限制，使得有机添加剂较多，不易去除，造成裂纹等缺陷，因此不能推广到工业化的生产。

另外，脆性是陶瓷光纤的一个致命弱点，由于陶瓷光纤超大的长径比，在外界条件下受到一定应力作用时容易产生裂纹甚至断裂而导致光纤失效，且透明陶瓷光纤对表面和内部缺陷极其敏感，抛光时间长、轻微划痕、表面粗糙度较高、抛光不均匀等都是影响光纤光学性能的重要因素。因此，常用的机械抛光、超声波抛光、流体抛光等方法便不适用于陶瓷光纤的表面抛光处理，也导致了陶瓷光纤在整体制备过程中难度极大。普通的激光抛光加工技术采用双光子聚合产生实心光斑聚焦于材料表面，为达到均匀抛光曲面的目的，对精密控制器件提出了严苛的要求，加工效率低，难以实现精细结构大面积的加工。

发明内容

本发明的目的在于提供一种透明陶瓷光纤的制备方法，该方法能制备出连续性长纤维，可提高光纤的均匀性、致密性和力学性能；能提高加工效率，实现精细结构大面积的加工。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种透明陶瓷光纤的制备方法，采用挤出成型法，该方法包括如下步骤：

(1)将分散剂、有机单体、交联剂加入到去离子水中混合配制成预混液；

(2)向预混液中分多次加入陶瓷粉体，球磨，配成固含量为70～90wt％的水基料体；