[发明专利]一种透明陶瓷光纤的制备方法

权利要求书

1.一种透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，采用挤出成型法，该方法包括如下步骤：

(1)将分散剂、有机单体、交联剂加入到去离子水中混合配制成预混液；

(2)向预混液中分多次加入陶瓷粉体，球磨，配成固含量为70～90wt％的水基料体；

(3)过滤水基料体后，向料体中依次加入纯度为95％的单壁碳纳米管、粘结剂、增塑剂和表面活性剂，搅拌混合均匀得到浆料；

(4)将步骤(3)得到的浆料抽真空搅拌除气，然后加入引发剂，搅拌混合均匀；

(5)将步骤(4)得到的浆料通过直径为0.01～5mm的挤出孔挤出连续陶瓷光纤湿坯，将光纤湿坯干燥后进行煅烧排胶，煅烧后随炉降至室温；

(6)排胶后的陶瓷光纤素坯真空烧结后随炉降至室温，再在空气气氛下退火得到透明陶瓷光纤初品；

(7)采用轨道角动量为-5～+5的飞秒激光涡旋光束对透明陶瓷光纤初品表面和端面进行抛光处理，得到陶瓷光纤成品。

2.根据权利要求1所述的一种透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，分散剂为柠檬酸铵或聚丙烯酸；有机单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸中的一种，交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺或硫代乙酰胺。

3.根据权利要求2所述的一种透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，分散剂含量为陶瓷粉体的1～5wt％，有机单体与交联剂的质量比为(10～20)：1，有机单体与交联剂的总含量为陶瓷粉体的2～3wt％。

4.根据权利要求1或2所述的一种透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，陶瓷粉体基质为MgAl₂O₄、MgO、AlON、Al₂O₃、MgF₂、CaF₂、Gd₂O₃、YAG中的一种；陶瓷粉体平均分四次加入预混液中，每次加完混合均匀，直至全部加完后进行滚筒球磨；球磨具体参数为：选用Al₂O₃球，球料比为(1～3)：1，球磨时间8～12h，球磨转速120～160r/min。

5.根据权利要求1或2所述的一种透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，粘结剂为聚乙烯醇、纤维素醚、丙烯酸乳液中的一种；增塑剂为丙三醇或聚乙二醇；表面活性剂为植物油或机油。

6.根据权利要求5所述的一种透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，单壁碳纳米管、粘结剂、增塑剂和表面活性剂的含量分别为陶瓷粉体的0.5～10wt％、5～20wt％、1～5wt％、0.1～2wt％。

7.根据权利要求1或2所述的一种透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，抽真空搅拌具体参数为：真空度为-20～-5Mpa，搅拌速度为1000～2000r/min，搅拌时间为3～10min。

8.根据权利要求1或2所述的一种透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，引发剂是浓度均为20～30％的过硫酸铵水溶液或过硫酸钠水溶液，引发剂加入量为陶瓷粉体的0.1～5wt.％。

9.根据权利要求1或2所述的一种透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，将光纤湿坯于20～50℃下干燥3～12h后进行煅烧排胶，排胶机制为：在380℃保温8～10h，然后升温至600℃保温6～8h，最后升温至900℃保温6～8h。

10.根据权利要求1或2所述的一种透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，真空烧结工艺为1720～1780℃保温20～30h；退火工艺为1450～1500℃保温8～10h。