[发明专利]一种1 ,3环己二酮的制备工艺

权利要求书

1.一种制备1,3-环己二酮的方法，其特征在于，具体步骤如下：

1)将乙酰丙酮和催化剂溶于溶剂中，将丙烯酸酯加入恒压滴液漏斗中向反应体系中滴加丙烯酸酯，滴加完毕加热到60℃-80℃继续反应0.5-1h，

所述丙烯酸酯的滴加时间为0.25-0.5h；

2)反应结束后，降温到40℃，并加入固体缩合剂将反应液升温至40-50℃，继续反应1-1.5h，减压浓缩除去溶剂以及反应产生的副产物，然后加入水，用盐酸调节pH值到1-2，冷却析出产品，离心，用冰水淋洗，然后用乙酸乙酯进行打浆处理，过滤，烘干得到1，3-环己二酮产品，

所述固体缩合剂为甲醇钠或乙醇钠，其用量为1～1.1eq，

所述盐酸加入的量为1.1～1.2eq。

2.权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤1)中所述丙烯酸酯选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯。

3.权利要求2所述的方法，其特征在于：

所述丙烯酸酯选自丙烯酸甲酯。

4.权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：

步骤1)中所述溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺，N-甲基吡咯烷酮中的任意一种；

步骤1)中所述催化剂选自甲醇钠、乙醇钠、DBU、NaH、磷酸钾中的任意一种。

5.权利要求4所述的方法，其特征在于：所述催化剂为甲醇钠或乙醇钠。

6.权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤1)中乙酰丙酮：丙烯酸酯：催化剂的摩尔比为1.05～1.1:1:0.03～0.05；

步骤1)中所述反应的温度为60～80℃；

步骤2)中所述反应的温度为40～50℃。

7.权利要求6所述的方法，其特征在于：

步骤1)中乙酰丙酮：丙烯酸酯：催化剂的摩尔比为1.05:1:0.03。