[发明专利]一种具有高度可靠的重新单分散属性的氮掺杂的石墨烯量子点材料的制备与应用有效

专利信息
申请号: 202110211984.8 申请日: 2021-02-25
公开(公告)号: CN113086972B 公开(公告)日: 2022-04-15
发明(设计)人: 袁群惠;干为;王豪强 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学(深圳)
主分类号: C01B32/184 分类号: C01B32/184;C01B32/194;G01N21/33;G01N21/3577;G01N21/64
代理公司: 深圳市添源知识产权代理事务所(普通合伙) 44451 代理人: 黎健任
地址: 518000 广东省深圳市南*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 高度 可靠 重新 分散 属性 掺杂 石墨 量子 材料 制备 应用
【说明书】:

发明涉及一种具有高度可靠的重新单分散属性的氮掺杂的石墨烯量子点材料的制备与应用,属于环境监测、食品安全等相关领域。本发明通过溶剂热法制备得到所述石墨烯量子点材料,该材料经过干燥处理,再次分散后仍然能得到保持单分散无团聚形态的氮掺杂的石墨烯量子点。并且,初始制备得到的氮掺杂的石墨烯量子点和冷冻干燥再分散后的氮掺杂的石墨烯量子点均可实现对水中痕量三价铁离子的高效荧光检测,其检测限分别低至0.081μM和0.058μM,检测范围分别宽达0‑130μM和0‑140μM。且上述两种氮掺杂的石墨烯量子点的材料成本低,制备方法简单,可以快速检测实验样品和实际样品中的痕量三价铁离子,具有很强的推广应用前景。

技术领域

本发明涉及一种具有高度可靠的重新单分散属性的氮掺杂的石墨烯量子点材料的制备与应用,属于环境监测、食品安全等相关领域。

背景技术

石墨烯量子点作为一种新型的荧光纳米材料,其具有水溶性好,毒性低以及荧光稳定性强等诸多优点,因为被视为有机染料以及半导体量子点的理想替代者,且广泛应用于荧光传感、生物成像以及光电器件等领域。

但是由于石墨烯层间范德华力的存在,石墨烯量子点倾向于π-π堆积团聚,从而导致其多样的性能。因而对石墨烯量子点的形貌或者结构进行控制,抑制石墨烯量子点之间的π-π相互作用对石墨烯量子点的后续应用具有重要的意义。

目前主要存在的可有效抑制石墨烯层间π-π相互作用的石墨烯量子点主要有两类:单分散的石墨烯量子点和单层石墨烯量子点。尽管这两种石墨烯量子点均实现了对石墨烯层间π-π相互作用的有效抑制,但是现阶段还没有报道一种经过干燥处理,再次分散后仍然能保持单分散无团聚形态的石墨烯量子点,这可能有利于实现对石墨烯量子点性能的进一步优化。

在本发明中,以N-GQDs和R-N-GQDs来检测水中痕量的三价铁离子。其检测限分别低至0.081μM和0.058μM,检测范围分别宽达0-130μM和0-140μM。且制备材料成本低,方法简单,可以快速检测实验样品和自来水中的痕量三价铁离子,具有很强的推广应用前景。

发明内容

本发明的目的是制备一种尚未报道的经过干燥处理,再次分散后仍然能保持单分散无团聚形态的氮掺杂的石墨烯量子点,提供一种氮掺杂的石墨烯量子点检测痕量三价铁离子的荧光方法。

解决本发明的技术问题所采用的技术方案如下:

首先,本发明提供了一种具有高度可靠的重新单分散属性的氮掺杂的石墨烯量子点材料的制备方法,初始制备得到的氮掺杂的石墨烯量子点为N-GQDs,冷冻干燥再分散后的氮掺杂的石墨烯量子点为R-N-GQDs,所述两种氮掺杂的石墨烯量子点的制备方法如下:

步骤一、量取一定体积的N,N-二甲基甲酰胺溶液;

步骤二、在油浴锅中对N,N-二甲基甲酰胺溶液进行反应处理,后经冷却处理得到N-GQDs溶液;

步骤三、将处理好的N-GQDs溶液置于冷冻干燥机中进行一定时间的冷冻、干燥处理;

步骤四、将冷冻、干燥处理后的样品溶解于一定体积的N,N-二甲基甲酰胺溶液中;

步骤五、将溶解后的样品超声处理一定时间得到R-N-GQDs溶液。

本发明主要是以常见的化学溶剂N,N-二甲基甲酰胺为前驱体,通过溶剂热法制备得到一种单分散的氮掺杂的石墨烯量子点。与其他石墨烯量子点相比,该石墨烯量子点经过冷冻干燥再分散后仍然保持了初始的单分散无团聚形态。

优选地,在所述步骤一中,N,N-二甲基甲酰胺溶液的体积为40mL。

优选地,在所述步骤二中,油浴锅处理条件为140℃保持12h。

优选地,在所述步骤三中,N-GQDs溶液的冷冻时间为12h,干燥时间为36h。

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