[发明专利]一种制备氮化钛薄膜及其磁控溅射靶材的方法

说明书

本发明涉及磁控溅射靶材加工，属于材料加工领域。一种制备氮化钛薄膜及其磁控溅射靶材的方法，通过对氮化钛粉体的脱氧、氮化处理，在保护气氛中用等离子体热喷涂工艺制备高密度、低氧含量且充分氮化的致密靶材，溅射时其钛和氮的自由原子发射比例恒定，在靶材表面不会形成TiNx等其它氮与钛的化合物，所制备的氮化钛镀膜在时间轴坐标上质量恒定；该种靶材所制备的氮化钛薄膜达到了与Ti靶材和氮气反应溅射的效果，且氮化钛薄膜的缺陷较少，有效提升氮化钛薄膜的质量；且整个制备工艺过程，镀膜中的氮与钛元素成分均来自靶材，工作气体只有氩气，无氮的反应气体存在，不存在氮污染的问题。

技术领域

本发明涉及磁控溅射靶材及其加工方法，尤其涉及一种制备氮化钛薄膜及其磁控溅射靶材的方法。

背景技术

氮化钛属于间隙化合物，化学稳定性好，熔点高达3000℃，维氏显微硬度为20GPa左右。由于氮化钛膜的硬度高、硬性好，并兼有良好的韧性，耐磨性好，作为耐磨涂层时能成倍提高磨损性硬质合金的寿命，大量用作表壳、表带和其它日用品的仿金镀层，其耐磨性远超过镀金层和其它仿金合金镀层。此外，氮化钛膜还可用作耐腐蚀镀层、微电子器件的扩散障碍层、光学反射层等。

现有技术中氮化钛薄膜多采用以金属钛为靶材，在磁控溅射镀膜室中通入反应气体氮气和工作气体氩气，在基底表面沉积形成氮化钛薄膜。但这种氮化钛的磁控溅射镀膜技术存在很多的缺陷。首先，以纯的钛作为靶材，靶材表面晶格缺陷化学活性较高，在氮气氛中与氮气分子形成TiNx，导致靶材表面中毒，大大降低了钛自由原子的发射，中毒后的靶材磁控溅射效率大大降低，在基底表面形成的氮化钛薄膜时间轴线上质量不均一；其次，依靠靶材发射的自由钛与氮气在基底表面反应形成氮化钛薄膜，微观区域的元素比例存在较高的概率波动，微观上的氮化钛薄膜晶格缺陷较多，影响了氮化钛的强度等性质；第三，无论何种工艺方法都要适应商业化的工业生产，否则不能实现经济价值。氮化钛的磁控溅射镀膜工艺也不例外。工业生产中磁控溅射镀膜机多是通用机器，大多数常见镀膜机靶材经常更换，在不同基底材料表面形成不同的镀膜，而工作气体多采用氩气。这种通入氮气的氮化钛磁控溅射镀膜方式导致镀膜机内部腔室产生氮污染，可能会影响到其他镀膜的质量，影响商业化的工业生产。

因此，一种不产生氮污染、镀膜微观结构均一稳定的氮化钛镀膜方式，是磁控溅射镀膜领域所急需的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种制备氮化钛薄膜及其磁控溅射靶材的方法，解决现在磁控溅射镀膜氮化钛产生的氮污染、质量缺陷过多的问题。

技术方案

一种制备氮化钛薄膜及其磁控溅射靶材的方法，步骤包括：

a.氮化钛粉体筛分获得氮化钛颗粒；

b.氮化钛颗粒进行脱氧处理；

c.氮化钛颗粒进行氮化处理；

d.将氮化钛颗粒经等离子体热喷涂于基底材料，获得氮化钛磁控溅射靶材；

e.氮化钛磁控溅射靶材在氩气氛围中进行磁控溅射镀膜，在产品表面获得氮化钛薄膜。

进一步，步骤a中氮化钛颗粒粒度为100～400目，优选为超声筛选；

进一步，步骤b所述脱氧处理步骤包括：氮化钛颗粒在氢气与氩气(或氮气)的混合气体中进行脱氧处理；

进一步，脱氧处理的温度为300～600℃；

进一步，脱氧处理的气体中氢气的含量为5％～20％；

进一步，步骤c中所述氮化处理步骤包括：氮化钛颗粒在氮气氛中进行氮化处理，温度为400～800℃；

进一步，步骤d中，将氮化钛陶瓷颗粒经等离子体热喷涂于基底材料，获得磁控溅射靶材的工艺包括：

d-1：对靶材基底进行表面粗糙化；