[发明专利]氧化铪宝石的制备方法

说明书

本发明公开了一种氧化铪宝石的制备方法，取萃取生产线锆铪分离后的铪富集物，通过板框压滤机使用盐酸和纯水对铪沉淀物各洗涤、过滤一次，得氢氧化铪滤饼；将所得氢氧化铪滤饼溶于盐酸溶液，通过控制氧化铪浓度和酸度的浓缩结晶方法制得氧氯化铪，然后煅烧、气流磨破碎和筛分得HfO₂粉体；将纯度为99.99%的Y₂O₃和HfO₂粉体放入坩埚中高温加热熔融，制得氧化铪宝石。制得的氧化铪宝石与氧化锆宝石对比，在硬度、色散度、折射率上没有区别，但是其密度远高于氧化锆宝石；氧化铪宝石具有高折射率、高熔点、高密度，不仅能够丰富宝石领域产品结构，在信息探索测量、激光介质、高温视窗、宝石等领域具有潜在的应用前景。

技术领域

本发明属于人造宝石制造技术，具体涉及一种氧化铪宝石的制备方法。

背景技术

宝石是人们喜爱的一类装饰品，受到各阶层的人们喜爱。宝石分为天然宝石和人造宝石，天然宝石昂贵，难以满足市场消费需求，因此主要以人造氧化锆宝石来弥补市场缺陷。

在我国，经过数十载的发展，广西梧州的人造氧化锆宝石产业加工量年产超过60亿粒，占据国内的95%，世界的85%。据不完全统计，梧州人造宝石产业年消耗10000吨以上的宝石级氧化锆，年产值约30个亿。

氧化铪中Hf原子与O原子间主要以离子键结合，在常压下，纯的氧化铪块体材料存在三种不同的晶体结构：单斜相、四方相和立方相，三种不同相根据温度变化会发生转化。目前，由氧化锆制备的锆宝石的密度为5.6 g/cm³ ~ 6.0 g/cm³，氧化铪的固体密度为9.68g/cm³~10.56 g/cm³（受晶体结构等因素影响）。氧化铪具有较高的介电常数，可以应用于存储器中的栅介质材料；氧化铪具有较高的相变温度，可以应用超高温陶瓷材料；氧化铪具有高密度，可以应用于闪烁陶瓷。

发明内容

本发明目的在于提供一种氧化铪宝石的制备方法，使其密度高于锆宝石，丰富宝石领域产品结构，以满足信息探索测量、激光介质、高温视窗、宝石等领域市场消费需求。

本发明的目的是这样实现的。氧化铪宝石的制备方法，包括如下步骤：

1）氢氧化铪的制备：取萃取生产线锆铪分离后的铪富集物，用30 %氨水进行沉淀反应，所述沉淀反应的控制条件为pH值为7 ~ 10，得铪沉淀物，通过板框压滤机使用盐酸和纯水对铪沉淀物各洗涤、过滤一次，得HfO₂含量为16 % ~ 26 %氢氧化铪滤饼；

2）氧化铪粉末的制备：将步骤1）所得氢氧化铪滤饼溶于5 mol/L ~ 10 mol/L盐酸溶液中，通过控制氧化铪浓度为0.619 mol/L ~ 1.00 mol/L和酸度为6.0 mol/L ~ 7.0mol/L的浓缩结晶方法制得氧氯化铪，且氧氯化铪中HfO₂含量为45% ~ 51%，杂质Fe₂O₃ ≤0.0005 % ；然后煅烧、气流磨破碎和筛分得HfO₂粉体；

所述煅烧分为三个阶段：第一阶段煅烧温度为600 ℃~ 650 ℃；第二阶段煅烧温度为750 ℃~ 850 ℃；第三阶段煅烧温度为1000 ℃ ~ 1100 ℃，且各阶段之间的升温速率为1 ℃/min ~ 2 ℃/min，每阶段恒温时间为2 h；

所述HfO₂粉体粒径为31 μm ~ 64 μm，纯度为99.9 %，其杂质Fe₂O₃ ≤ 0.0010 %，杂质Cl^- ≤0.0300 %；