[发明专利]一种清热解毒的绿原酸衍生物及其制备方法在审
| 申请号： | 202110068762.5 | 申请日： | 2021-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN112851512A | 公开（公告）日： | 2021-05-28 |
| 发明（设计）人： | 谢天龙 | 申请（专利权）人： | 谢天龙 |
| 主分类号： | C07C69/732 | 分类号： | C07C69/732;A61P31/16;A61P31/04;A61P31/06;A61P29/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 511400 广东省广州市番禺区大学*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 清热解毒 绿原酸 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种清热解毒的绿原酸衍生物，其特征在于，所述衍生物具有式(I)分子结构：
2.一种清热解毒的绿原酸衍生物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在氮气保护下，室温下将绿原酸溶解于浓硫酸溶液中，在冰浴条件下分批加入硝酸胍，搅拌反应1～3h，TLC检测反应结束，撤去冰浴，在反应液中加入氢氧化钠溶液，调解溶液PH值为7，滤液用饱和碳酸氢钠溶液、水洗涤，乙酸乙酯萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏即得化合物A；
(2)将化合物A溶解于乙醇与水的混合溶剂中，加入铁粉与氯化铵，升温至40～60℃，搅拌回流反应4～8h，反应结束，趁热过滤，滤液用石油醚萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得化合物B；
(3)将化合物B溶解于苯溶液中，加入亚硝酸异丙酯，在室温下搅拌3～5h，反应液用饱和食盐水洗涤，再用乙酸乙酯萃取，将有机相真空浓缩至浸膏，浸膏再经硅胶柱洗脱层析，即得目标化合物；
步骤(1)中，所述绿原酸与硝酸胍的摩尔比为1:1.5～5.5；
所述绿原酸与浓硫酸的质量体积比为1:3.5～4.5g/mL；
步骤(2)中，所述乙醇与水的体积比为3～6:1；
所述铁粉与氯化铵的摩尔比为4.5:3.5～6.5:7.5；
所述化合物B与苯的质量体积比为1:5.0～7.5；
所述化合物B与亚硝酸异丙酯的摩尔比为1:1.5～6.5；
所述洗脱剂为石油醚与乙酸乙酯的混合液，洗脱时石油醚与乙酸乙酯的体积比为70:1、50:1、30:1、10:1、1:1、0:1。
3.根据权利要求2所述清热解毒的绿原酸衍生物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在氮气保护下，室温下将20g绿原酸溶解于80mL浓硫酸溶液中，在冰浴条件下分批加入10.4g硝酸胍，搅拌反应3h，TLC检测反应结束，撤去冰浴，在反应液中加入氢氧化钠溶液，调解溶液PH值为7，滤液用饱和碳酸氢钠溶液、水洗涤，乙酸乙酯萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏即得化合物A；
(2)将化合物A溶解于乙醇与水的混合溶剂中，乙醇与水的体积比为3:1，加入11.2g铁粉与7.5g氯化铵，升温至50℃，搅拌回流反应8h，反应结束，趁热过滤，滤液用石油醚萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得化合物B；将14g化合物B溶解于60mL苯溶液中，加入10.7g亚硝酸异丙酯，在室温下搅拌5h，反应液用饱和食盐水洗涤，再用乙酸乙酯萃取，将有机相真空浓缩至浸膏，浸膏再以体积比为70:1、50:1、30:1、10:1、1:1、0:1石油醚与乙酸乙酯经硅胶柱洗脱层析，即得目标化合物。
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