[发明专利]旋转外部加热式高频感应超高纯锗单晶制备方法及设备

说明书

本发明公开了锗单晶制备领域中的一种旋转外部加热式高频感应超高纯锗单晶制备方法及设备，该方法包括原料铸锭及初级纯化的步骤、精区熔提纯的步骤，先在第一石英舟中对市场商品锗锭作为原料进行铸锭，后在第二石英舟内进行精区熔提纯，得到高纯锗多晶，后拉制出超高纯锗单晶；该设备包括籽晶提拉转动装置、石英管炉体和旋转的外加热装置，籽晶提拉转动装置包括套在石英管内的石英坩埚和籽晶杆，外加热装置包括加热器和套在加热器外部的加热线圈，加热器通过加热器旋转轴与机座连接。本发明适应了统一精提纯的要求，避免在操作过程中带来任何不利的因素，同时减少了坩埚杆等结构的应用，避免这些结构带来的杂质污染，有利于超高纯锗单晶的纯度提高。

技术领域

本发明涉及半导体学科中的锗单晶制备领域，具体的说，是涉及一种旋转外部加热式高频感应超高纯锗单晶制备方法及设备。

背景技术

探测器级的超高纯锗单晶被用来制备特殊的高纯锗γ射线探测器，并配套上多道分析器可组成γ能谱仪，迄今为止，这种γ探测器仍然是探测γ射线能量分辨率最好的探测器。目前这种γ射线探测器，已经广泛应用于军事国防、科学研究及国民经济的各个领域，包括环保、微量元素测量、质检、海关检测、防恐、反恐、核子医学等等，当今21世纪科学重大课题暗物质的测量和双β衰变研究也迫切需要这类探测器。

目前采用直拉法(CZ)制备超高纯锗单晶时，使用的是以石英管作为炉体的超高纯锗单晶炉，其无论是加热体在炉体内部或是炉体外部，都涉及籽晶杆、坩埚杆等的材料和结构。这些结构部件(包括内部加热体，旋转的籽晶杆、坩埚杆系统)会产生极其敏感量的杂质源和产生锗熔体的微振动，会引起附加的微量杂质，在高纯环境的单晶炉体内是一种杂质的污染源，直接影响到超高纯锗单晶制备的纯度和位错。

基于上述问题，采用我国现有的元器件、材料及加工技术，虽然制备锗单晶的纯度已经达到12N，但是距离达到13N量级的要求还差一个数量级，同时又难以实现1公斤大体积的超高纯锗单晶的制备。

发明内容

为了克服现有的技术的不足，本发明提供一种旋转外部加热式高频感应超高纯锗单晶制备方法及设备，减少了坩埚杆等结构的应用，避免这些结构带来的杂质污染，同时还适应了统一精提纯的要求，可以满足制备出13N量级的超高纯锗单晶。

本发明技术方案如下所述：

一方面，一种旋转外部加热式高频感应超高纯锗单晶制备方法，其特征在于，包括商品锗锭原料的铸锭及初级纯化的步骤、精区熔提纯的步骤以及拉制单晶的步骤，

所述商品锗锭原料的铸锭及初级纯化的步骤中，分别将第一石英舟和原料锗锭进行初步处理，并将第一石英舟涂碳涂层，后在第一石英舟内对锗锭初级纯化；

所述精区熔提纯的步骤中，分别将第二石英舟和初级纯化后的锗锭进行清洗处理，将第二石英舟涂硅层，后在第二石英舟内作精区域提纯，得到超高纯锗多晶。

根据上述方案的本发明，其特征在于，通过涂碳涂层设备对第一石英舟涂碳涂层，所述涂碳涂层设备包括洁净工作台及位于所述洁净工作台内的石英支架、碳涂层喷枪，通过碳涂层喷枪对固定于所述石英支架上的石英舟进行涂层。

另一方面，一种旋转外部加热式高频感应超高纯锗单晶制备设备，其特征在于，包括籽晶提拉转动装置、石英管炉体和旋转的外加热装置，所述籽晶提拉转动装置及石英管炉体的底部套在所述外加热装置内，

所述籽晶提拉转动装置包括套在所述石英管炉体内的石英坩埚和籽晶杆，所述籽晶杆的上端穿出所述石英管炉体后与晶体上升旋转机构连接；

所述外加热装置包括加热器和套在所述加热器外部的加热线圈，所述加热器通过加热器旋转轴与机座连接。

根据上述方案的本发明，其特征在于，所述籽晶杆上设有可伸缩波纹管。

进一步的，所述籽晶杆位于所述石英管炉体顶部外侧的部分被包围于所述可伸缩波纹管内。