[发明专利]一种氮化硅陶瓷粉体及其制备工艺

说明书

本发明涉及一种氮化硅陶瓷粉体及其制备工艺，通过水煤气和催化剂作用下制备氮化硅粉体、高导热陶瓷的制备工艺,氮化硅陶瓷粉体由以下重量配比的原料制成：纳米气相二氧化硅6%～11%，白炭黑80%～89%，分散剂1%～3%，氧化物4%～6%，氮化硅陶瓷粉体的制备工艺。本发明的氮化硅陶瓷粉体以金属氧氮化物作为烧结助剂，可实现低温快速氮化，同时提前加入可以免除后期酸洗过程，简化操作工艺；旋转炉的使用可以实现快速散热；水煤气便宜易得，还原性好；将氮气和氩气混合气体代替氮气制取氮化硅粉，可大大加快反应速度，解决了现有技术中制备周期长、工艺复杂且制备的氮化硅陶瓷粉体纯度不高，进而导致的氮化硅陶瓷致密性不高，导热系数低的技术问题。

技术领域

本发明涉及陶瓷材料领域，特别是指一种氮化硅陶瓷粉体及其制备工艺。

背景技术

随着绿色能源的发展，我国对高导热氮化硅陶瓷的需求日益增多，国内在高导热氮化硅方面的研究相对落后，现有的产品绝大多数依赖进口，亟待研究及实现产品化。

目前氮化硅陶瓷高热导率的获得通常需要在高温、高氮压环境下长时间烧结以促进晶内和晶间的纯化，这对设备要求极高的同时也带来了生产效率低生产成本高昂的缺点。同时，高性能氮化硅陶瓷材料的制备对氮化硅粉体的品质提出了更高的要求，这就要求氮化硅粉体有较高的纯度以保证制品的性能，较高的α相、较小的粒径及规则的形貌以获得好的烧结活性。有鉴于此，针对氮化硅陶瓷材料的技术弱点，想要突破其广泛应用的瓶颈，就要从根本上解决其技术问题。

发明内容

本发明提供一种氮化硅陶瓷粉体及其制备工艺，以克服上述现有技术存在的缺点。

本发明采用如下技术方案：

一种氮化硅陶瓷粉体，上述氮化硅陶瓷粉体由以下重量配比的原料制成：纳米气相二氧化硅6%～11%，白炭黑80%～89%，分散剂1%～3%，氧化物4%～6%。

进一步改进地，上述纳米气相二氧化硅的规格为10～30nm，优选纳米气相二氧化硅的规格为20nm。

进一步改进地，上述白炭黑的规格为325～1000目，优选白炭黑的规格为500目。

进一步改进地，上述分散剂为焦磷酸铵、聚丙烯酸铵、甲基纤维素、聚甲基丙烯酸铵、十二烷基苯磺酸铵、聚乙二醇中的一种或多种，优选的分散剂为甲基纤维素。

进一步改进地，上述的氧化物为氧化镁、氧化钙、氧化钴、氧化钇、氧化镱、氧化铜、氧化铝、氧化铈、氧化铬中的一种或多种。

一种氮化硅陶瓷粉体的制备工艺，上述制备工艺包括以下步骤：

步骤S1：将不同颗粒度的纳米气相二氧化硅和白炭黑混合，然后加入合适的分散剂、水、氧化物、微球，球料比1:（5～10），优选的球料比1：5，球磨10～20小时，优选的球磨时间为15小时，然后经过喷雾干燥得到分散性良好的混合粉体；

步骤S2：旋转炉中抽真空，在1000～1400℃通入水煤气1～15小时后，再将氮气和氩气的混合气体通入炉体，反应3～24小时得到掺杂a-氮化硅陶瓷粉体，优选的反应温度为1350℃，反应时间为4小时；

步骤S3：在1600～1800℃，氮气压力为1～10Mpa的环境中烧结2～24小时，得到导热系数为68～90w/m.k的高导热陶瓷，陶瓷烧结温度为1740℃。

进一步改进地，上述微球为氧化铝、氧化锆或氮化硅微球中的一种或多种，优选的微球为氧化铝微球。

进一步改进地，上述微球的直径为0.1～2mm，优选直径为2mm。

进一步改进地，上述纳米气相二氧化硅、白炭黑、分散剂和氧化物的总质量与水的质量之比为1：（1～2），优选纳米气相二氧化硅、白炭黑、分散剂和氧化物的总质量与水的质量之比为1：1。