[发明专利]石墨烯负载的双过渡金属硫化物复合材料的制备方法及储钠应用

权利要求书

1.一种石墨烯负载的双过渡金属硫化物复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）制备氧化石墨烯的水分散液；

（2）将含钴无机盐和含铝无机盐溶于水中，加入含钼插层物质，混合得到混合液，所述的含钴无机盐与含铝无机盐的摩尔比为(1-4):1，所述的含钴无机盐与含钼插层物质的摩尔比为(10-20):1；

（3）将步骤（2）的混合液加入到步骤（1）的水分散液中，用碱溶液调节pH值至9-10，晶化反应，冷却，用水和乙醇洗涤，干燥得到氧化石墨烯负载的插层水滑石；

（4）将步骤（3）得到的插层水滑石加入到水中，超声分散，水热硫化，洗涤，干燥，于惰性气氛下焙烧得到焙烧产物；

（5）将步骤（4）得到的焙烧产物浸泡于0.5-1.5M HCl中，在70-90℃下搅拌4-8h，干燥得到还原氧化石墨烯负载的双过渡金属硫化物复合材料。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述的含钴无机盐选自硝酸钴和醋酸钴中的一种或两种，所述的含铝无机盐选自硝酸铝和醋酸铝中的一种或两种，所述的含钼插层物质为钼酸铵；在步骤（3）中，所述碱溶液为碱的水溶液，其中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、六亚甲基四胺和尿素中的一种或者多种。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的含钴无机盐与含铝无机盐的摩尔比为(2-3):1。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的晶化反应在60-100℃进行；晶化时间为4-10h。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）-（3）中所用的水为去二氧化碳水。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，在150℃-250℃之间的温度进行水热硫化。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述惰性气氛选自氩气气氛、氮气气氛和氦气气氛中的任一种；所述焙烧是指以1-10℃/min的升温速率，升温至400-1000℃之间的温度，保持0.5-5h。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述焙烧是指以1-10℃/min的升温速率，升温至500-800℃之间的温度，保持1-3h。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述的含钴无机盐与含钼插层物质的摩尔比为（12-15）:1。

10.一种石墨烯负载的双过渡金属硫化物复合材料，其特征在于，所述复合材料根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备得到。

11.根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备的复合材料或者根据权利要求10所述的复合材料在制造钠离子电极材料中的用途。