[发明专利]一种制备红外复合材料的方法和真空化学气相沉积炉

说明书

本发明公开了一种制备红外复合材料的方法和真空化学气相沉积炉，其中，所述方法包括在同一真空化学气相沉积炉内连续沉积ZnSe和ZnS，将装有固体锌料的坩埚加热至500～750℃，使锌升华产生锌蒸汽，然后将沉积室加热至650～800℃，通入硒化氢，开始沉积ZnSe，沉积完成后，停止通入硒化氢，沉积室降温至600～750℃，通入硫化氢气体，开始沉积ZnS，整个沉积过程载流气体的流量保持不变，沉积完成后进行升温退火处理，出炉即得ZnSe/ZnS红外复合材料。本发明有效缩短了ZnSe/ZnS红外复合材料的生产周期，简化了生产工艺，降低了生产成本。

技术领域

本发明属于红外光学材料技术领域，具体涉及一种制备红外复合材料的方法和真空化学气相沉积炉。

背景技术

ZnSe与ZnS同属Ⅱ-Ⅵ族化合物，目前主要使用化学气相沉积(chemical vapordeposition，CVD)方法生长，CVD ZnS和CVD ZnSe已成为应用非常广泛的长波红外窗口和光学材料。CVD ZnSe与CVD ZnS不仅在制备方法上相似，而且具有许多相近似的性能。在光学性能方面，CVD ZnSe红外透过波段比CVD ZnS宽，特别是在12μm以外的长波区，它具备吸收系数小、高温下折射率变化小等优点，而且CVD ZnSe比CVD ZnS更容易生长出结构均匀、无散射的光学材料。在力学性能方面，CVD ZnS的断裂强度和硬度都比CVD ZnSe高。因此提出了将CVD ZnS足够的耐侵蚀、抗断裂强度和硬度等和CVD ZnSe优异的光学性能有机结合起来制备ZnSe/ZnS红外复合材料。

直到目前，获得ZnSe/ZnS红外复合材料的方法中，基本都是先将ZnSe材料通过化学气相沉积法生长出来，在对ZnSe材料制作成合适的尺寸，并经过抛光、热处理、等离子清洗等表面处理后，将其重新安装在化学气相沉积炉中，在ZnSe材料表面上沉积覆盖一层ZnS。但此方法费时费力，从ZnSe沉积出炉，再经过切割断料，表面处理等工序，还需将处理好的ZnSe材料重新装炉沉积ZnS，此过程耗费时间长，生产成本高，不利于材料的产业化生产。

发明内容

为解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种制备红外复合材料的方法和真空化学气相沉积炉，以简化ZnSe/ZnS红外复合材料的生产工艺，缩短耗时，以及降低生产成本。

为达到其目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种制备红外复合材料的方法，其包括如下步骤：

步骤一、沉积ZnSe：

a)将固体锌料装入化学气相沉积器的坩埚中，然后将化学气相沉积器安装于真空化学气相沉积炉内，合炉，通入载流气体，维持炉内压力在2000～10000Pa；

b)沉积室和坩埚热场升温，坩埚升温至锌的升华温度500～750℃，沉积室升温至ZnSe的沉积温度650～800℃；

c)坩埚中锌的升华速率稳定后，通入硒化氢气体，进行化学气相沉积ZnSe；

d)待ZnSe沉积到所需厚度时，停止通入硒化氢气体，载流气体的流量保持不变，将沉积室降温到ZnS的沉积温度600～750℃；

步骤二、沉积ZnS：

通入硫化氢气体，在ZnSe上沉积ZnS，直至ZnS的沉积厚度达到3mm以上；

步骤三、退火处理：

将坩埚的温度降至400℃以下，停止锌的升华，停止通入硫化氢气体，载流气体的流量保持不变，将沉积室的温度升高50～100℃，然后保温20～50h进行退火，保温完成后，将沉积室的温度降至室温，出炉，即得ZnSe/ZnS红外复合材料。