[发明专利]增韧型氰酸酯及其制备方法在审
| 申请号: | 202011636803.8 | 申请日: | 2020-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN114686004A | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
| 发明(设计)人: | 刘若鹏;赵治亚;林白阁;杨鸿帆 | 申请(专利权)人: | 洛阳尖端技术研究院;洛阳尖端装备技术有限公司 |
| 主分类号: | C08L87/00 | 分类号: | C08L87/00;C08L13/00;C08G81/00 |
| 代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 张美月 |
| 地址: | 471000 河南省洛阳市*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 增韧型 氰酸 及其 制备 方法 | ||
本发明提供了本发明提供了一种增韧型氰酸酯及其制备方法。该增韧型氰酸酯的制备方法包括:将端基官能团纳米橡胶、环氧树脂和偶联剂共混,得到共混物;及使共混物与氰酸酯熔融液进行聚合反应,得到增韧型氰酸酯。采用上述方法制得的增韧性氰酸酯具有较好的韧性、加工性能和较低的成本;同时预聚体有较好的预浸料/复合材料加工工艺,满足预浸料使用保质期要求,并大大提高其断裂伸长率。
技术领域
本发明涉及氰酸树脂的制备领域,具体而言,涉及一种增韧型氰酸酯及其制备方法。
背景技术
氰酸酯树脂具有良好的耐温性、优异力学性能和卓越的介电性能,使其在电子信息、航空航天、军事等领域,尤其是雷达天线罩、高性能电路板、透波材料等方面得到越来越多的应用。
氰酸酯树脂是指含有两个-OCN官能团,可在加热或催化剂条件下三聚成环,形成三维网络交联结构,正是由于其生成的大量刚性的三嗪环结构使得其固化物脆性大,韧性差。为了扩大其使用范围,需要对氰酸酯进行增韧改性。但现有的改性氰酸酯的韧性仍不能满足应用的要求。因而需要研发一种新的韧性更加优异的氰酸酯。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种增韧型氰酸酯及其制备方法,以解决现有氰酸树脂或改性氰酸树脂的韧性范围限制了其应用范围的问题。
为了实现上述目的,本发明一方面提供了一种增韧型氰酸酯的制备方法,该增韧型氰酸酯的制备方法包括:将端基官能团纳米橡胶、环氧树脂和偶联剂共混,得到共混物;及使共混物与氰酸酯熔融液进行聚合反应,得到增韧型氰酸酯。
进一步地,共混步骤中,偶联剂与端基官能团纳米橡胶的重量比为(0.1~2):100,端基官能团纳米橡胶与环氧树脂的重量比为(1~50):100;优选地,共混步骤中,偶联剂与端基官能团纳米橡胶的重量比为(0.5~1):100,端基官能团纳米橡胶与环氧树脂的重量比为(10~20):100。
进一步地,端基官能团纳米橡胶选自全硫化羧基丁腈橡胶、端乙烯基丁腈橡胶和端羧基异戊橡胶组成的组中的一种或几种;偶联剂选自硅烷偶联剂、氨丙基三乙氧基硅烷、r-(2,3-环氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和聚乙二醇组成的组中的一种或多种;环氧树脂为E51型环氧树脂、4,5-环氧己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、4,4-二氨基二苯甲烷环氧树脂、氨酚基三官能团环氧树脂和氨酚基三官能团环氧树脂组成的组中的一种或多种。
进一步地,聚合反应包括:将氰酸酯熔融制得氰酸酯熔融液,然后将共混物加入氰酸酯熔融液中进行反应,得到增韧型氰酸酯。
进一步地,聚合反应的温度为90~150℃,反应时间为0.5~10h;优选地,聚合反应的温度为120~140℃,共聚时间为2~5h。
进一步地,聚合反应还包括:对聚合反应体系的粘度进行检测,且当在100℃下,聚合反应体系的粘度为1000~20000mPa·s时,聚合反应结束;优选地,当在100℃下,聚合反应体系的粘度为2000~10000mPa·s时,聚合反应结束。
进一步地,聚合反应中,共混物中环氧树脂和氰酸酯的质量比为(10~50):50;优选地,聚合反应中,共混物中的环氧基团与氰酸酯中氰酸基团的摩尔数之为(15~25):50。
进一步地,氰酸酯选自双酚A型氰酸酯单体、双酚F型氰酸酯、酚醛氰酸酯和双环戊二烯双酚氰酸酯组成的组中的一种或几种。
进一步地,端基官能团纳米橡胶的粒径为20~100nm。
本申请的另一方面还提供了一种增韧型氰酸酯,该增韧型氰酸酯采用本申请提供的制备方法制得。
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