[发明专利]和厚朴酚晶型、无定形及其制备方法

权利要求书

1.一种和厚朴酚晶型A，其特征在于，使用Cu-Kα辐射，所述和厚朴酚晶型A的X-射线粉末衍射图谱在2theta值为6.79°±0.2°，9.10°±0.2°，13.97°±0.2°，14.97°±0.2°，17.54°±0.2°处具有特征峰。

2.根据权利要求1所述的和厚朴酚晶型A，其特征在于，使用Cu-Kα辐射，所述和厚朴酚晶型A的X-射线粉末衍射图谱在2theta值为6.79°±0.2°，9.10°±0.2°，13.97°±0.2°，14.97°±0.2°，17.54°±0.2°，20.61°±0.2°，22.08°±0.2°，24.01°±0.2°处具有特征峰。

3.如权利要求1或2所述的和厚朴酚晶型A的制备方法，包括：

方法一：采用重结晶法制备和厚朴酚晶型A

将和厚朴酚溶解于78℃～85℃有机溶剂中得到和厚朴酚溶液，将所述和厚朴酚溶液迅速倒入另一容器中，室温静置过夜，离心收集固体，即得，

其中所述有机溶剂为正庚烷、石油醚、环己烷、正己烷、甲苯、DCM、DMSO、NMP、三氯甲烷、甲醇/水，或乙醇/水；

方法二：采用气固渗透法制备和厚朴酚晶型A

将和厚朴酚置于容器中，再在另一容器中加入有机溶剂，将含有和厚朴酚的容器敞口置于含有有机溶剂的容器中，密封，室温下静置，离心收集固体，即得，

其中所述有机溶剂为乙酸乙酯、醋酸异丙酯、甲基叔丁基醚、三氯甲烷、N-甲基吡咯烷酮、乙醇或乙腈；

方法三：采用气液渗透法制备和厚朴酚晶型A

将和厚朴酚置于容器中，用正溶剂溶解后过滤得到澄清和厚朴酚溶液，另取一容器并向其中加入反溶剂，将装有澄清和厚朴酚溶液的容器敞口置于含有反溶剂的容器中，密封，室温下静置，离心收集固体，即得，

其中所述正溶剂为乙醇、四氢呋喃、三氯甲烷、乙酸乙酯或异丙醇，所述反溶剂为正己烷或水；

方法四：采用室温悬浮搅拌法制备和厚朴酚晶型A

将和厚朴酚置于容器中，加入有机溶剂，得到的悬浊液置于室温下磁力搅拌，离心收集固体，即得，

其中所述有机溶剂为甲醇/水、乙腈/水、丙酮/水，或二氯甲烷/正己烷；

方法五：采用40-60℃悬浮搅拌法制备和厚朴酚晶型A

将和厚朴酚置于容器中，加入有机溶剂，得到的悬浊液置于40-60℃下磁力搅拌，离心收集固体，即得，

其中所述有机溶剂为正庚烷、吐温/正庚烷、三氯甲烷/正庚烷，或异丙醇/水；

方法六：采用温度循环搅拌法制备和厚朴酚晶型A

将和厚朴酚置于容器中，加入有机溶剂，得到的悬浊液在温度循环下磁力搅拌，离心收集固体，即得，

其中温度循环为60℃→5℃，0.1℃/min，5℃→60℃，1.5℃/min，2个循环，优选温度循环为50℃→5℃，0.1℃/min，5℃→50℃，1.5℃/min，2个循环，

其中所述有机溶剂为正庚烷、乙醇/水、丙酮/水、四氢呋喃/水、乙腈/水、乙酸乙酯/正庚烷、甲基叔丁基醚/正己烷，或甲基异丁酮/正己烷；

方法七：采用缓慢挥发法制备和厚朴酚晶型A

将和厚朴酚置于容器中，加入有机溶剂溶解，过滤后取滤液，用封口膜将装有滤液的容器封口，并在封口膜上扎数个小孔，室温下静置缓慢挥发，离心收集固体，即得，

其中所述有机溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、甲醇、异丙醇，或甲基异丁酮；

方法八：采用反溶剂添加法制备和厚朴酚晶型A

将和厚朴酚置于容器中，用正溶剂溶解，在磁力搅拌下加入反溶剂，边滴加边搅拌，静置，离心收集固体，即得，

其中所述正溶剂为乙醇、丙酮、甲基异丁酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、乙腈、二氯甲烷或三氯甲烷，所述反溶剂为正庚烷或水。

4.一种和厚朴酚晶型B，其特征在于，使用Cu-Kα辐射，所述和厚朴酚晶型B的X-射线粉末衍射图谱在2theta值为6.15°±0.2°，6.76°±0.2°，8.96°±0.2°，15.90°±0.2°处具有特征峰。