[发明专利]一种8-（2-羟基苯甲酰胺基）辛酸钠的制备方法在审
| 申请号： | 202011596669.3 | 申请日： | 2020-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN112661662A | 公开（公告）日： | 2021-04-16 |
| 发明（设计）人： | 王良友;赵勇;黄莉;李席全 | 申请（专利权）人： | 苏州天马医药集团天吉生物制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C235/52 | 分类号： | C07C235/52;C07C231/12;C07C231/10;C07C231/24;C07D265/26 |
| 代理公司： | 苏州睿昊知识产权代理事务所(普通合伙) 32277 | 代理人： | 沈彬彬 |
| 地址： | 215101 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 甲酰胺 辛酸 制备 方法 | ||
1.一种8-(2-羟基苯甲酰胺基)辛酸钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将水杨酰胺和草酰氯反应生成2H-苯并[e][1,3]噁嗪-2,4(3H)-二酮；
(2)将2H-苯并[e][1,3]噁嗪-2,4(3H)-二酮和8-溴辛酸乙酯反应得到8-(2,4-二羰基-2H-苯并[e][1,3]噁嗪-3(4H)-基)辛酸乙酯；
(3)将8-(2,4-二羰基-2H-苯并[e][1,3]噁嗪-3(4H)-基)辛酸乙酯经氢氧化钠水解后用酸调节pH得到8-(2-羟基苯甲酰胺基)辛酸；
(4)8-(2-羟基苯甲酰胺基)辛酸和氢氧化钠反应得到产物8-(2-羟基苯甲酰胺基)辛酸钠。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)或步骤(2)中，反应的反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙腈、二氯甲烷、氯仿中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，反应温度为30～80℃，反应6～10h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，还包括对产物进行提取的步骤，具体为将水杨酰胺与草酰氯反应完的反应液，旋蒸后水洗过滤得到2H-苯并[e][1,3]噁嗪-2,4(3H)-二酮。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，2H-苯并[e][1,3]噁嗪-2,4(3H)-二酮和8-溴辛酸乙酯在无水碳酸钾存在的条件下进行反应。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，反应温度为60～80℃，反应2～4h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，还包括对产物进行提取的步骤，具体为将反应完的反应液加入水中搅拌析晶，过滤、洗涤后得到(8-(2,4-二羰基-2H-苯并[e][1,3]噁嗪-3(4H)-基)辛酸乙酯)。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，反应温度为100～120℃，反应4～6h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，调节pH的酸为盐酸或硫酸，调节pH至1～3。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，8-(2-羟基苯甲酰胺基)辛酸和氢氧化钠反应的溶剂为异丙醇。
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