[发明专利]一种高吸油值二氧化硅的制备方法

说明书

本发明提供一种高吸油值二氧化硅的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)向水中加入水玻璃溶液，对所述水玻璃溶液进行稀释，加入无水硫酸钠，得到反应底液；(2)向步骤(1)所述反应底液中加入酸以及水玻璃溶液保持反应底液中水玻璃的浓度恒定；(3)反应结束后向反应介质中加入酸调节pH，得到二氧化硅悬浮液，固液分离，对得到的二氧化硅进行后处理后得到所述高吸油值二氧化硅。所述制备方法制备得到的二氧化硅吸油值高，提高产品的附加值，完全满足饲料级二氧化硅产品高端市场的新需求，能较好应用于饲料生产。

技术领域

本发明属于二氧化硅制备领域，涉及一种二氧化硅的制备方法，尤其涉及一种高吸油值二氧化硅的制备方法。

背景技术

随着纳米技术在沉淀二氧化硅行业的交叉渗透、融合发展，特种功能性、专用专项纳米二氧化硅得到了较快的发展。根据二氧化硅的不同物理和化学特性，可作为浅色橡胶的增强填料、塑料的开口剂、涂料用消光剂、树脂配合剂、化学吸收剂、造纸用填料、特种纸用涂层剂等，在化工行业多种领域中应用。作为粉体应用的纳米二氧化硅，吸油值的大小是决定其和基体材料润湿、分散的关键指标。通常高吸油量二氧化硅具有与分散介质较好的亲合程度和良好的聚集体空间结构，在基体材料中能更好地体现其纳米特性和相应作用。罗纳-普朗克化工集团通过连续恒体积滴加反应物控制纳米晶核的生成速度，制备一次结构可控的高吸油量二氧化硅。邱博集团采用多步双滴加法，调整一次结构和二次结构的比例，制备高吸油量二氧化硅杂化材料。

目前，国内饲料级二氧化硅生产所用的原料主要为固体硅酸钠，通过硫酸沉淀法的生产技术，设备简单，产品活性不高，颗粒不易控制，亲和力差，补强性能低，颗粒表面水性羟基键合严重，消弱了产品的结合力，导致产品吸油量较低，无法满足一些高端饲料用途。

CN111470512A公开了一种制备高吸油值、大孔容二氧化硅的方法，包括如下步骤：制备原料溶液；酸化硅酸钠水溶液B；酸化硅酸钠水溶液A；制备成品：将步骤二中的物料与步骤三中的物料按照质量比为1：(0.95～1.05)共同加入至反应容器中，调节pH为至7.0后，搅拌陈化，解聚，过滤，洗涤，打浆，干燥，得到高吸油值、大孔容二氧化硅。该制备方法虽然制备得到的二氧化硅比表面积较大，但是其制备工艺复杂，不适用于工业化生产。

CN108190900A公开了一种低比表面积高吸油值磨擦型二氧化硅的制备方法。本发明制备方法包括S1注入乙醇水溶液8～12m³，升温至60～70℃，开启搅拌；S2同时滴加水玻璃和硫酸进行并流反应，控制反应过程pH为6.0～6.8，同时，反应过程中每隔5～10min加入无水乙醇以保持反应体系中乙醇和水的体积比为1:(3～7)，待水玻璃滴加完后，停止滴加硫酸，继续搅拌；S3停止搅拌和加热，陈化1h，将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤，干燥、粉碎，制得二氧化硅。

发明内容

为解决上述技术问题，本申请提供一种高吸油值二氧化硅的制备方法，所述制备方法制备得到的二氧化硅吸油值高，提高产品的附加值，完全满足饲料级二氧化硅产品高端市场的新需求，能较好应用于饲料生产。

为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种高吸油值二氧化硅的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)向水中加入水玻璃溶液，对所述水玻璃溶液进行稀释，加入无水硫酸钠，得到反应底液；

(2)向步骤(1)所述反应底液中加入酸以及水玻璃溶液保持反应底液中水玻璃的浓度恒定；

(3)反应结束后向反应介质中加入酸调节pH，得到二氧化硅悬浮液，固液分离，对得到的二氧化硅进行后处理后得到所述高吸油值二氧化硅。

作为本发明优选的技术方案，步骤(1)加入所述水玻璃溶液过程中所述水的温度为70～98℃，如72℃、75℃、78℃、80℃、82℃、85℃、88℃、90℃、92℃、95℃或97℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。