[发明专利]化合物氟化硫属锗酸钡和氟化硫属锗酸钡非线性光学晶体及制备方法和用途在审

专利信息
申请号: 202011471517.0 申请日: 2020-12-14
公开(公告)号: CN114622280A 公开(公告)日: 2022-06-14
发明(设计)人: 吴红萍;宋中富;俞洪伟;胡章贵 申请(专利权)人: 天津理工大学
主分类号: C30B29/46 分类号: C30B29/46;C30B1/10;C30B11/00;G02F1/355
代理公司: 北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙) 11562 代理人: 王颖
地址: 300384 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 化合物 氟化 硫属锗酸钡 非线性 光学 晶体 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.一种化合物氟化硫属锗酸钡,其特征在于该化合物氟化硫属锗酸钡的化学式为Ba2F2Ge2O3S2,分子量569.98,属于正交晶系,空间群Aba2,晶胞参数为α=β=γ=90°,Z=8,单胞体积

2.根据权利要求1所述的一种化合物氟化硫属锗酸钡的制备方法,其特征在于按以下步骤进行:将含钡化合物、含锗化合物、含硫化合物和含氟化合物混合并采用真空高温固相反应法制得所述化合物氟化硫属锗酸钡,含钡化合物中元素钡、含锗化合物元素锗、含硫化合物元素硫、含氟化合物中元素氟的摩尔比为0.75-1.45:0.3-1.8:0.6-1.4:0.7-1.3。

所述含钡化合物包括钡单质、氧化钡、过氧化钡以及钡盐中的至少一种;钡盐包括氟化钡、硫化钡及硫酸钡中的至少一种;

所述含锗化合物为锗单质、一氧化锗、二氧化锗、及锗盐中的至少一种;锗盐包括一硫化锗、二硫化锗、四氟化锗以及硫酸锗中的至少一种;

所述含硫化合物包括硫单质及硫属化合物中的至少一种;硫属化合物包括硫化钡,一硫化锗,二硫化锗以及硫锗化合物中的至少一种;

所述含氟化合物包括氟化钡、二氟化锗(氟化锗、氟化亚锗)、四氟化锗、氟锗化合物以及氟化铵中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的一种化合物氟化硫属锗酸钡的制备方法,其特征在于,其采用真空高温固相反应法制备,具体操作步骤为:

a.在水含量和氧气含量为0.01-0.1ppm的气密容器为充有惰性气体氩气的手套箱内将含钡化合物(钡单质)、含锗化合物(锗单质)、含硫化合物(硫单质)和含氟化合物按照0.75-1.45:0.3-1.8:0.6-1.4:0.7-1.3比例混合均匀并研磨后放入干净的石墨坩埚中,装入密闭的反应容器中,将装有原料的密闭反应容器在真空度为10-5-10-3Pa的条件下抽真空后封口;

b.将步骤a中封结好的密闭反应容器放入马弗炉中,以10~50℃/h的速率从室温升至400-700℃,保温30-100小时,再以温度5-40℃/h升温至700-1100℃,保温30-100小时;

c.以温度1-10℃/h的速率冷却降至室温,取出样品放入研钵中捣碎并研磨,即得到化合物Ba2F2Ge2O3S2多晶粉末,将得到的化合物氟化硫属锗酸钡多晶粉末进行X射线分析,所得X射线衍射谱图与用单晶结构解析的Ba2F2Ge2O3S2理论X射线谱图一致。

4.一种化合物氟化硫属锗酸钡非线性光学晶体,其特征在于,该晶体的化学式为Ba2F2Ge2O3S2,分子量569.98,不具有对称中心,属正交晶系,空间群Aba2,晶胞参数为Z=8,Z=8,单胞体积

5.权利要求4所述的一种化合物氟化硫属锗酸钡非线性光学晶体的制备方法,其特征在于,该晶体采用真空高温固相反应法或者布里奇曼法(坩埚下降法)生长氟化硫属锗酸钡非线性光学晶体。

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