[发明专利]一种氟环唑中间体的制备方法及其应用

说明书

本发明涉及化工领域，具体公开了一种氟环唑中间体的制备方法及其应用，所述氟环唑中间体的制备方法通过采用对氟苯乙腈和邻氯苯甲醛为原料，依次通过缩合、酯化、还原、氯化，得到氟环唑关键中间体2‑（4‑氟苯基）‑3‑（2‑氯苯基）氯代丙烯，该工艺相对简单，各步反应均可在温和的条件下完成，成本较低，污染少，原料来源广泛，目标产品的含量和收率较高，适用于工业化生产，解决了现有的2‑(4‑氟苯基)‑3‑(2‑氯苯基)‑氯代丙烯制备方法存在对环境污染较大，且目标产物的含量和收率偏低的问题，具有广阔的市场前景。

技术领域

本发明涉及化工领域，具体是一种氟环唑中间体的制备方法及其应用。

背景技术

氟环唑（epoxiconazole）是一种新型、广谱、持效期长的广谱类杀菌剂，具有预防和治疗作用，而且，作为一种新型的重要三唑类含氟杀菌剂，氟环唑具有高效、低毒、安全的优点，符合世界卫生组织药剂残留毒性标准，市场前景十分看好。

其中，2-(4-氟苯基)-3-(2-氯苯基)-氯代丙烯是合成杀菌剂氟环唑的最典型的中间体。随着科技的不断发展，人们对环境问题的重视程度也在不断提高。而现有技术中的2-(4-氟苯基)-3-(2-氯苯基)-氯代丙烯的制备方法，在实际使用时存在以下不足：现有的2-(4-氟苯基)-3-(2-氯苯基)-氯代丙烯的制备方法大多存在对环境污染较大，会危害人类的健康，而且目标产物的含量和收率也都偏低的问题。例如，现有技术中的一种生产路线是以邻氯氯苄和三苯基膦反应生成邻氯苄磷酯，然后邻氯苄磷酯和对氟苯乙酮在强碱性条件下生成目标产物；其中用到的原料三苯基膦价格昂贵，导致成本偏高；反应生成的副产物大多为含磷的化合物，对环境污染较大，最后目标产物的含量和收率也都偏低(最高仅达13％)，难以实现工业化生产。而国内外主流工艺目前都是用对氟-苯乙酮或者4-氟氯代苯乙酮和邻氯氯苄进行格氏反应后再脱水反应，然后再氯化得到2-(4-氟苯基)-3-(2-氯苯基)-氯代丙烯；以上路线不仅污染巨大，严重影响生产环境，而且收率和品质都很低下，难以为继。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种氟环唑中间体的制备方法，以解决上述背景技术中提出的现有的2-(4-氟苯基)-3-(2-氯苯基)-氯代丙烯制备方法存在对环境污染较大，且目标产物的含量和收率偏低的问题。

为实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：

一种氟环唑中间体的制备方法，包括以下步骤：

1）将对氟苯乙腈（即4-氟苯乙腈）和邻氯苯甲醛进行缩合生成2-（4-氟苯基）-3-（2-氯苯基）丙烯腈；

2）将2-（4-氟苯基）-3-（2-氯苯基）丙烯腈进行酯化得到2-（4-氟苯基）-3-（2-氯苯基）丙烯酸甲酯；

3）将2-（4-氟苯基）-3-（2-氯苯基）丙烯酸甲酯在醇类溶剂中用还原剂进行还原反应，得到2-（4-氟苯基）-3-（2-氯苯基）丙烯醇；

4）将2-（4-氟苯基）-3-（2-氯苯基）丙烯醇在有机溶剂中进行氯化反应，得到所述氟环唑中间体，具体是氟环唑关键中间体2-（4-氟苯基）-3-（2-氯苯基）氯代丙烯，也叫2-（4-氟苯基）-3-（2-氯苯基）氯丙烯。

作为本发明进一步的方案：所述缩合的反应温度是0-80℃，更优选为30-45℃。

作为本发明再进一步的方案：所述酯化的反应温度是25-65℃，优选为45-55℃。

作为本发明再进一步的方案：所述还原反应的反应温度是20-40℃。

作为本发明再进一步的方案：所述氯化反应的反应温度0-50℃，更优选为10-25℃。

本发明实施例的另一目的在于提供一种采用上述的氟环唑中间体的制备方法制备得到的氟环唑关键中间体2-（4-氟苯基）-3-（2-氯苯基）氯代丙烯。