[发明专利]一种氟环唑中间体的制备方法及其应用有效
| 申请号: | 202011445745.0 | 申请日: | 2020-12-11 |
| 公开(公告)号: | CN112409124B | 公开(公告)日: | 2023-09-12 |
| 发明(设计)人: | 陶建华;杨书武 | 申请(专利权)人: | 江西华士药业有限公司 |
| 主分类号: | C07C17/16 | 分类号: | C07C17/16;C07C25/24;C07C29/147;C07C33/48;C07C67/22;C07C69/65;C07C253/30;C07C255/35 |
| 代理公司: | 江西九驰知识产权代理有限公司 36146 | 代理人: | 李睿 |
| 地址: | 330799 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氟环唑 中间体 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种氟环唑中间体的制备方法,其特征在于,所述氟环唑中间体的制备方法包括以下步骤:
1)将对氟苯乙腈和邻氯苯甲醛进行缩合生成2-(4-氟苯基)-3-(2-氯苯基)丙烯腈;
2)将2-(4-氟苯基)-3-(2-氯苯基)丙烯腈进行酯化得到2-(4-氟苯基)-3-(2-氯苯基)丙烯酸甲酯;
3)将2-(4-氟苯基)-3-(2-氯苯基)丙烯酸甲酯在醇类溶剂中用还原剂进行还原反应,2-(4-氟苯基)-3-(2-氯苯基)丙烯酸甲酯和还原剂的投料摩尔比为1:0.38-1,得到2-(4-氟苯基)-3-(2-氯苯基)丙烯醇;
4)将2-(4-氟苯基)-3-(2-氯苯基)丙烯醇在有机溶剂中进行氯化反应,氯化试剂的用量为2-(4-氟苯基)-3-(2-氯苯基)丙烯醇的1-3化合物当量,得到所述氟环唑中间体。
2.根据权利要求1所述的氟环唑中间体的制备方法,其特征在于,在所述的氟环唑中间体的制备方法中,所述缩合是将对氟苯乙腈和邻氯苯甲醛置于反应溶剂中并在碱催化下于0-80℃进行缩合生成2-(4-氟苯基)-3-(2-氯苯基)丙烯腈。
3.根据权利要求2所述的氟环唑中间体的制备方法,其特征在于,在所述的氟环唑中间体的制备方法中,所述反应溶剂是选自甲醇、乙醇、异丙醇、二氯乙烷、甲苯中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的氟环唑中间体的制备方法,其特征在于,在所述的氟环唑中间体的制备方法中,所述碱催化采用的碱是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、甲醇钠、氨基钠、乙醇钠中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的氟环唑中间体的制备方法,其特征在于,在所述的氟环唑中间体的制备方法中,所述酯化是将2-(4-氟苯基)-3-(2-氯苯基)丙烯腈在酸与酯化溶剂以及水的存在下于25-65℃进行酯化。
6.根据权利要求5所述的氟环唑中间体的制备方法,其特征在于,所述酯化溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯、二氯乙烷、乙酸乙酯中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的氟环唑中间体的制备方法,其特征在于,在所述的氟环唑中间体的制备方法中,所述还原反应的反应温度是20-40℃。
8.根据权利要求1所述的氟环唑中间体的制备方法,其特征在于,在所述的氟环唑中间体的制备方法中,所述还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、四氢铝锂中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的氟环唑中间体的制备方法,其特征在于,在所述的氟环唑中间体的制备方法中,所述氯化反应的反应温度是0-50℃,所述氯化反应所用的氯化试剂为氯化亚砜、氯化氢水溶液、磺酰氯、三氯化磷、五氯化磷中的任意一种。
10.一种如权利要求1-9任一所述的氟环唑中间体的制备方法在广谱类杀菌剂制备中的应用。
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