[发明专利]一种三氯蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖的方法

说明书

本发明涉及一种三氯蔗糖‑6‑乙酯制备三氯蔗糖的方法，包括以下步骤：将三氯蔗糖‑6‑乙酯溶于甲醇中，比例为每克三氯蔗糖‑6‑乙酯，用3~10毫升甲醇溶解；向三氯蔗糖‑6‑乙酯溶液中加入碱性阴离子树脂，比例为每克三氯蔗糖‑6‑乙酯，用0.2~2克碱性阴离子树脂，在温度10~60℃下搅拌反应，时间为0.5~24小时；反应完成后，过滤反应液以除去碱性阴离子树脂，得到含三氯蔗糖粗品的滤液。本发明的优点：减省了使用阳离子树脂脱除钠离子的过程，从而减少物料损耗和废水的产生，综合降低生产成本。碱性阴离子树脂可简单地通过过滤除去，可以回收再利用。碱性阴离子树脂可同时吸附脱乙酰基过程中可能产生的醋酸，避免产品中残留醋酸造成的酸味问题。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，特别涉及一种三氯蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖的方法。

背景技术

三氯蔗糖属于新一代甜味剂，具有甜度高、无热量、稳定性好、安全性高等优点，市场前景非常广阔。关于三氯蔗糖的合成工艺，自三氯蔗糖问世以来，已有了长足的进步。目前为止，主流的合成工艺为单基团保护法（如图1所示）：即蔗糖活性最高的6位羟基被选择性保护，通常是以乙酸酯的形式，即生成蔗糖-6-乙酯，蔗糖-6-乙酯的4/1’/6’位的三个羟基再选择性进行氯代反应，生成三氯蔗糖-6-乙酯，三氯蔗糖-6-乙酯再脱去乙酰基保护，最终合成了三氯蔗糖。

这其中，对于脱乙酰基步骤，现有工艺基本都采用催化量的甲醇钠（MeONa）为催化剂，在甲醇（MeOH）中进行醇解（即Zemplén反应，如图2所示）以脱去乙酰基（同时生成乙酸甲酯），该工艺具有条件温和，反应迅速和产率高等优点。但是采用MeONa/MeOH体系脱乙酰基工艺也有较明显的缺点，如作为催化剂的MeONa不能回收再利用，且钠离子需要使用酸性阳离子树脂交换以脱除，阳离子树脂的再生需要消耗大量酸碱并会产生大量废水等，这造成了生产中操作步骤繁琐，物料消耗量大，产生废水多等问题。更关键的是，发明人发现，由于作为反应原料的三氯蔗糖-6-乙酯中往往含有少量水分，在MeONa的存在下，会导致三氯蔗糖-6-乙酯的水解（如图2所示）：水解作为副反应，与醇解的主反应竞争，会消耗催化剂MeONa，生成醋酸钠，最终经酸性阳离子树脂交换生成醋酸，由于醋酸的高沸点导致其很难被去除，很容易残留在最终的三氯蔗糖产品中，使得产品有明显的酸性气味，严重影响产品品质；另外，由于水解反应对MeONa的消耗，使得脱乙酰基反应过程中，往往需要不断补加MeONa以保证反应的彻底进行，这造成了MeONa消耗量偏大，也导致了后续对MeONa的脱除等工序的负荷加重。

发明内容

本发明的目的就是要解决现有技术生产的三氯蔗糖产品中有明显的酸性气味，严重影响产品品质以及MeONa消耗较大的缺陷，提供的一种三氯蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖的方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种三氯蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖的方法，其特征在于包括以下步骤：

1）.将三氯蔗糖-6-乙酯溶于甲醇中，形成三氯蔗糖-6-乙酯溶液，用量比例为每克三氯蔗糖-6-乙酯，使用3~10毫升甲醇溶解；

2）.向上述三氯蔗糖-6-乙酯溶液中加入碱性阴离子树脂，用量比例为每克三氯蔗糖-6-乙酯，使用0. 2~2克碱性阴离子树脂，在温度为10~60℃下搅拌反应使三氯蔗糖-6-乙酯充分转化，反应时间为0.5~24小时；

3）．反应完成后，过滤反应液以除去碱性阴离子树脂，得到含三氯蔗糖粗品的滤液，醋酸含量在检测限以下。

在上述技术方案的基础上，有以下进一步的技术方案：

对得到的三氯蔗糖粗产品进行进一步的提纯，得到三氯蔗糖成品，成品中没有酸性气味。

所述碱性阴离子树脂为含有胺基或季铵碱为碱性基团的树脂。