[发明专利]一种4氟吲唑3甲腈或其衍生物的合成方法

权利要求书

1.一种4氟吲唑3甲腈或其衍生物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

将2氟6硝基甲苯或其衍生物、二甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛和四氢吡咯进行反应后，再与盐酸和四氢呋喃进行反应，得到2氟6硝基苯乙醛或其衍生物粗品；

将2氟6硝基苯乙醛或其衍生物粗品、乙醇、碳酸氢钠、盐酸羟胺和水进行反应，得到2氟6硝基苯乙肟或其衍生物中间体；

将2氟6硝基苯乙肟或其衍生物中间体和乙酸酐进行反应，得到2氟6硝基苯乙腈或其衍生物粗品；

将2氟6硝基苯乙腈或其衍生物粗品、四氢呋喃、甲醇、水、氯化铵和铁粉进行反应后，再与冰乙酸和乙酸酐进行反应，得到2乙酰氨基6氟苯乙腈或其衍生物粗品；

将2乙酰氨基6氟苯乙腈或其衍生物粗品、冰乙酸、乙酸酐和亚硝酸异戊酯进行反应后，再与乙醇和氢氧化钠进行反应，得到4氟吲唑3甲腈或其衍生物。

2.根据权利要求1所述的一种4氟吲唑3甲腈或其衍生物的合成方法，其特征在于，4氟吲唑3甲腈的衍生物为4氟吲唑3甲酸、4氯吲唑3甲酸、4溴吲唑3甲腈、4溴吲唑3甲酸、4氟吲唑3甲酸甲酯、4甲氧基3甲腈、5溴吲唑3甲腈、4溴6氯吲唑3甲酸、4氟6溴吲唑3甲酸、4氟6溴吲唑3甲酸甲酯、6溴4氯吲唑3甲酸中的任一种。

3.根据权利要求1或2所述的一种4氟吲唑3甲腈或其衍生物的合成方法，其特征在于，所述将2氟6硝基甲苯或其衍生物、二甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛和四氢吡咯进行反应后，再与盐酸和四氢呋喃进行反应，得到2氟6硝基苯乙醛或其衍生物粗品的步骤，具体包括：

将2氟6硝基甲苯或其衍生物、二甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛和四氢吡咯置于110~130℃的温度下进行反应后，再加入盐酸和四氢呋喃进行反应，得到反应液A；

将反应液A用乙酸乙酯进行萃取，并用饱和食盐水进行清洗，得到的乙酸乙酯层用无水硫酸钠进行干燥，得到2氟6硝基苯乙醛或其衍生物粗品。

4.根据权利要求1或2所述的一种4氟吲唑3甲腈或其衍生物的合成方法，其特征在于，所述将2氟6硝基苯乙醛或其衍生物粗品、乙醇、碳酸氢钠、盐酸羟胺和水进行反应，得到2氟6硝基苯乙肟或其衍生物中间体的步骤，具体包括：

将2氟6硝基苯乙醛或其衍生物粗品、乙醇、碳酸氢钠、盐酸羟胺和水置于45~55℃的温度下进行混合反应，得到反应液B；

将反应液B进行减压浓缩去乙醇后，再用乙酸乙酯进行萃取，并用饱和食盐水进行清洗，对得到的乙酸乙酯层进行干燥、浓缩、抽滤处理，得到2氟6硝基苯乙肟或其衍生物中间体。

5.根据权利要求1或2所述的一种4氟吲唑3甲腈或其衍生物的合成方法，其特征在于，所述将2氟6硝基苯乙肟或其衍生物中间体和乙酸酐进行反应，得到2氟6硝基苯乙腈或其衍生物粗品的步骤，具体包括：

将2氟6硝基苯乙肟或其衍生物中间体和乙酸酐置于120~140℃的温度下进行反应后，再加入甲醇，得到反应液C；

将反应液C进行减压浓缩去乙酸甲酯后，再用乙酸乙酯溶解，得到的乙酸乙酯层用饱和食盐水进行清洗，然后经干燥、减压浓缩、抽滤处理，得到2氟6硝基苯乙腈或其衍生物粗品。

6.根据权利要求1或2所述的一种4氟吲唑3甲腈或其衍生物的合成方法，其特征在于，所述将2氟6硝基苯乙腈或其衍生物粗品、四氢呋喃、甲醇、水、氯化铵和铁粉进行反应后，再与冰乙酸和乙酸酐进行反应，得到2乙酰氨基6氟苯乙腈或其衍生物粗品的步骤，具体包括：

将2氟6硝基苯乙腈或其衍生物粗品、四氢呋喃、甲醇、水、氯化铵进行混合后，再置于75~85℃的温度下与铁粉进行反应，得到反应液D；

将反应液D与乙酸乙酯进行混合，并经抽滤，取滤液经分层，得到水层和有机层；

将水层用乙酸乙酯进行萃取后，再与有机层进行合并，然后经干燥、减压浓缩处理后，得到中间体粗品；

将中间体粗品、冰乙酸和乙酸酐进行反应，得到2乙酰氨基6氟苯乙腈或其衍生物粗品。