[发明专利]一种温和条件下制备N-（2-喹啉）-2-酮类化合物的方法在审
| 申请号： | 202010937120.X | 申请日： | 2020-09-08 |
| 公开（公告）号： | CN112028873A | 公开（公告）日： | 2020-12-04 |
| 发明（设计）人： | 毕文柱;张文杰;李子捷 | 申请（专利权）人： | 河南中医药大学 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人： | 梁静 |
| 地址： | 450000 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 温和 条件下 制备 喹啉 酮类 化合物 方法 | ||
1.一种温和条件下制备N-(2-喹啉)-2-酮类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取2-羟基吡啶(或2-羟基喹喔啉)与喹啉-N-氧化物均匀分散于乙腈中，随后加入活化剂及四氯化碳，在三乙胺作用下进行Atherton-Todd反应，原位生成二乙基磷酰氯，再和喹啉-N-氧化物进行亲核取代反应，所生成的产物与2-羟基吡啶(或2-羟基喹喔啉)进行交叉脱氢偶联，反应液后处理，最终得到N-(2-喹啉)-2-吡啶酮(或N-(2-喹啉)-2-喹喔啉酮)化合物。
2.根据权利要求1所述的温和条件下制备N-(2-喹啉)-2-酮类化合物的方法，其特征在于，所述2-羟基吡啶(或2-羟基喹喔啉)与所述喹啉-N-氧化物的摩尔比为5～6:5。
3.根据权利要求1所述的温和条件下制备N-(2-喹啉)-2-酮类化合物的方法，其特征在于，所述反应条件为0-45℃。
4.根据权利要求1所述的温和条件下制备N-(2-喹啉)-2-酮类化合物的方法，其特征在于，所述活化剂为亚磷酸二乙酯。
5.根据权利要求4所述的温和条件下制备N-(2-喹啉)-2-酮类化合物的方法，其特征在于，所述亚磷酸二乙酯与所述2-羟基吡啶(或2-羟基喹喔啉)的摩尔比为10：6。
6.根据权利要求1所述的温和条件下制备N-(2-喹啉)-2-酮类化合物的方法，其特征在于，反应液后处理，反应液用水淬灭，用乙酸乙酯萃取，随后合并有机相用盐水洗涤，并用无水Na2SO4干燥，过滤，蒸发溶剂，得粗产物，最后对粗产物采用硅胶色谱法进行纯化。
7.根据权利要求6所述的温和条件下制备N-(2-喹啉)-2-酮类化合物的方法，其特征在于，采用硅胶色谱法纯化时，选用乙酸乙酯和石油醚为洗脱剂，其中，乙酸乙酯和石油的体积比为1:3～5。
8.根据权利要求1所述的温和条件下制备N-(2-喹啉)-2-酮类化合物的方法，其特征在于，所述三乙胺与所述2-羟基吡啶(或2-羟基喹喔啉)的摩尔比为10：6。
9.根据权利要求8所述的温和条件下制备N-(2-喹啉)-2-酮类化合物的方法，其特征在于，所述三乙胺与所述四氯化碳用量比为1mmol：0.5mL。
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