[发明专利]一种多亚甲基多苯基多异氰酸酯组合物及其制备方法

权利要求书

1.一种多亚甲基多苯基多异氰酸酯组合物，其特征在于，包含多亚甲基多苯基多异氰酸酯和如下结构的光气加合物：和/或其中，R为n＝1-10的整数；光气加合物的含量为0.1-5000ppm。

2.根据权利要求1所述的多亚甲基多苯基多异氰酸酯组合物，其特征在于，所述n＝1。

3.根据权利要求1所述的多亚甲基多苯基多异氰酸酯组合物，其特征在于，所述的光气加合物中如下结构的两种光气加合物，统称“光气加合物A”的含量在0.08-4000ppm；

光气加合物A。

4.根据权利要求3所述的多亚甲基多苯基多异氰酸酯组合物，其特征在于，所述的光气加合物中“光气加合物A”的含量0.08-2000ppm。

5.根据权利要求1-4任一项所述的多亚甲基多苯基多异氰酸酯组合物的制备方法，其特征在于，步骤包括：

(Ⅰ)采用多胺与光气在溶剂中进行光气化反应得到反应混合物；

(Ⅱ)对多胺与光气反应后的混合液通过热处理脱除光气；

(Ⅲ)对脱光气后的反应液采用HCl气体进行汽提热处理；

并控制HCl汽提后反应液中的光气加合物含量范围在0.5-40000ppm。

6.根据权利要求5所述的多亚甲基多苯基多异氰酸酯组合物的制备方法，其特征在于，HCl汽提后反应液中的光气加合物含量范围在0.5-25000ppm。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，还包括以下步骤：

(Ⅳ)对汽提后的反应液在负压下加热脱除溶剂；

(Ⅴ)对脱除溶剂后的粗MDI蒸出部分纯MDI得到产品。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的HCl汽提后反应液中的光气加合物中光气加合物A的含量在0.4-30000ppm，光气加合物A为

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的HCl汽提后反应液中的光气加合物中光气加合物A的含量在0.4-15000ppm。

10.根据权利要求5-9中任一项所述的方法，其特征在于，HCl气体中影响光气加合物含量的物质包括COCl₂、PI、MDI，其含量控制范围为0.1-3000ppm。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，HCl气体中影响光气加合物含量的物质包括COCl₂、PI、MDI，其含量控制范围为0.1-2000ppm。

12.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，利用膜分离HCl中影响光气加合物含量的物质；所述的膜以聚酰亚胺作为碳膜制作材料主体，加入碳化硅及金属钯进行制备得到。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述的膜的制备方法为：

(a)、将聚酰亚胺溶于溶剂中形成溶液，在溶液中分别加入SiC和Pd的纳米颗粒形成混合溶液，然后将混合溶液涂制陶瓷基片上烘干脱模得到聚酰亚胺复合碳膜；将陶瓷基片放置在烘箱内，设定好梯度的升温程序，从室温开始，先升温至60-100℃恒温0.5-2h，再经过100-300min程序升温至250-350℃，并恒温1-3h，结束后再将陶瓷基片放置在沸水中脱膜；

(b)、将步骤(a)得到的聚酰亚胺复合碳膜在惰性气体氛围下碳化处理，得到碳化样品；碳化温度为700℃-1000℃，时间为1-2h小时；

(c)、将碳化样品进行石墨化处理得到SiC/Pd改性的聚酰亚胺复合碳膜；将碳化样品放置于石墨化炉中，通入氩气，以2-3℃/min的升温速率，程序升温至1200-1700℃并恒温1-2小时，并继续以2-3℃/min的升温速率，升温至2000℃-2500℃并恒温1-2小时。