[发明专利]基于氧化石墨烯钝化的钙钛矿薄膜及发光二极管器件的制备方法

权利要求书

1.一种基于氧化石墨烯钝化的钙钛矿薄膜及发光二极管器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1：利用旋涂工艺在ITO玻璃基板表面先后旋涂ZnO溶液与PEIE溶液，通过退火形成ZnO/PEIE薄膜；

步骤S2：利用旋涂的工艺在ZnO/PEIE薄膜表面旋涂钙钛矿前驱体溶液，退火干燥形成基于氧化石墨烯钝化的钙钛矿薄膜；

步骤S3：在所述基于氧化石墨烯钝化的钙钛矿薄膜表面旋涂空穴传输层前驱体溶液，并干燥形成空穴传输层；

步骤S4：利用蒸镀技术将氧化钼和金薄膜蒸发到步骤S3制备的样片上，制得基于氧化石墨烯钝化的钙钛矿发光二极管器件。

2.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯钝化的钙钛矿薄膜及发光二极管器件的制备方法，其特征在于：

在步骤S1中，所述ZnO溶液通过以下步骤获得：

步骤S11：将二水醋酸锌以及DMSO溶液混合，并加热搅拌，制备醋酸锌的DMSO溶液；

步骤S12：将TMAH和乙醇混合，搅拌至澄清透明，得到TMAH的乙醇溶液；

步骤S13：将TMAH的乙醇溶液，逐滴加入到醋酸锌溶液中，加热搅拌直至反应完成后，采用乙酸乙酯对反应液进行沉淀，通过离心过滤的方法得到ZnO沉淀物；

步骤S14：采用丁醇溶液对所述ZnO沉淀物进行溶解，过滤得到ZnO溶液；

所述PEIE溶液通过分子量为70000g/ml的PEIE母溶液，采用甲氧基乙醇进行稀释获得。

3.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯钝化的钙钛矿薄膜及发光二极管器件的制备方法，其特征在于：

所述钙钛矿前驱体溶液通过以下步骤制备获得：

步骤S21：配置氧化石墨烯的DMF溶液，将氧化石墨烯的DMF溶液作为溶剂，用于溶解钙钛矿；

步骤S22：使用氧化石墨烯的DMF溶液，制备钙钛矿前驱体溶液。

4.根据权利要求3所述的基于氧化石墨烯钝化的钙钛矿薄膜及发光二极管器件的制备方法，其特征在于：

步骤S21具体包括以下步骤：

步骤S211：将浓硫酸、天然石墨粉和高锰酸钾分别在在冰浴条件和油浴加热的条件下依次搅拌，之后在保证溶液温度一定的条件下使用去离子水进行稀释，稀释完成后继续搅拌；

步骤S212：搅拌完成之后用高浓度双氧水还原高锰酸钾和二氧化锰得到清澈溶液，过滤后分别使用盐酸和丙酮清洗，最终产物置于丝口瓶保存；

步骤S213：将氧化石墨烯使用DMF溶解得到氧化石墨烯的DMF溶液；

步骤S22具体包括以下步骤：

将碘化铅和甲醚碘化物溶于步骤S21中的氧化石墨烯的DMF溶液中，加热形成FAPbI₃钙钛矿前驱体溶液。

5.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯钝化的钙钛矿薄膜及发光二极管器件的制备方法，其特征在于：所述空穴传输层前驱体溶液为TFB溶于氯苯中配置获得。

6.根据权利要求2所述的基于氧化石墨烯钝化的钙钛矿薄膜及发光二极管器件的制备方法，其特征在于：

在所述的ZnO溶液的制备中，二水醋酸锌与TMAH的质量比为1：1.4-2，二水醋酸锌与DMSO溶液的搅拌温度为50℃，转速为450rpm；所用的DMSO溶液浓度为分析纯，TMAH的乙醇溶液用时匀速滴入醋酸锌溶液中，搅拌转速和时间分别为500rpm和1 h；

乙酸乙酯与反应液的比例为1：1，离心的转速和时间分别为3000-6000rpm与3min；

所制备的PEIE溶液的浓度为0.4wt%；

ZnO与PEIE的旋涂参数分别为2000-5000rpm保持45s与5000rpm保持60s，退火参数分别为130-160℃退火20min与90-120℃退火10min。