[发明专利]一种β-羟烷基酰胺固化剂及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种β‑羟烷基酰胺固化剂及其制备方法和应用。所述β‑羟烷基酰胺固化剂的制备方法包括如下步骤：S1.将烷醇胺和负载型固体碱催化剂混合，经升温、减压后，在滴加羧酸烷基酯的同时，减压蒸馏去除副产物醇，经过氨解反应，得到白色固体产物；S2.将白色固体产物加入甲醇中重结晶，经过后处理，得到白色粉末状的β‑羟烷基酰胺固化剂；所述负载型固体碱催化剂中，充当前驱体的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾中的一种，载体为N,N,N’,N’‑四(β‑羟乙基)己二酰胺。本发明提供的制备方法高效环保、产物收率高，且制备条件温和，不会损伤反应设备。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，更具体的，涉及一种β-羟烷基酰胺固化剂及其制备方法和应用。

背景技术

粉末涂料有着省能源、低污染和高效能等特点，已经成为公认的生态环保型、经济型、高生产效率和优良涂膜性能的涂料产品。随着人们环保意识逐年增强，粉末涂料广泛地应用在家电家具、汽车车身和建筑材料等领域。粉末涂料由树脂和助剂两部分组成，树脂决定了粉末涂料的结构，种类和质量等，而助剂中尤其是固化剂决定了涂料的聚集状态，对涂料的性能起着至关重要的作用。

异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)是目前国内最主要的耐候性粉末涂料固化剂，主要与聚酯树脂配合使用。TGIC具有高活性，高交联度和耐候性好的特点，占据市场比例较大，但是TGIC具有生物毒性，容易致使皮肤过敏和基因诱变等，在欧洲地区已颁布条例限制生产和应用。在TGIC的替代品中，β-羟烷基酰胺类固化剂因其环保、无刺激性和成本低等特点得到业界广泛关注和迅速发展。近年来，在国内的市场份额不断增加，具有良好的市场前景。

β-羟烷基酰胺是一种含有多个羟基官能团的化合物，工业上的合成方法是采用羧酸烷基酯和烷醇胺在强碱性催化剂的条件下进行氨解反应。美国专利US 4727111A和US5101073A公开了烷醇胺和羧酸烷基酯合成β-羟烷基酰胺的合成工艺，用了大量的甲醇和丙酮作为重结晶溶剂进行目的产物的纯化，不符合环保理念。在催化剂的选择上，一般用强碱性的有机碱和无机碱，如乙醇钠和氢氧化钾等，前者在有机液体烷醇胺中溶解性不好，分散不均匀，接触面小而且需要添加的量较大，成本大；后者极易吸水，容易使酯交换过程发生水解，导致产品收率很低，碱性高，易腐蚀设备。而且两种碱性催化剂在产物中很难除去，容易腐蚀反应釜，得到的产品中残留的碱性较强，在涂料使用过程中会发生黄变的现象。

因此，需要开发出一种环保、高效且反应条件温和、对设备不造成腐蚀的β-羟烷基酰胺的制备方法。

发明内容

本发明为克服上述现有技术所述的制备方法复杂、易腐蚀反应设备的缺陷，提供一种β-羟烷基酰胺固化剂的制备方法。所述制备方法使用负载固体碱做催化剂，对环境友好，收率高，且反应条件温和，不会对设备造成腐蚀。

本发明的另一目的在于提供上述由制备方法制得的β-羟烷基酰胺固化剂。

本发明的另一目的在于提供上述制备方法制得的β-羟烷基酰胺固化剂在粉末涂料中的应用。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种β-羟烷基酰胺固化剂的制备方法，包括如下步骤：

S1.将烷醇胺和负载型固体碱催化剂混合，升温、减压后，在滴加羧酸烷基酯的同时，减压蒸馏去除副产物醇，经过氨解反应，得到白色固体产物；

S2.将白色固体产物加入甲醇中重结晶，经过后处理，得到白色粉末状的β-羟烷基酰胺固化剂；

所述负载型固体碱催化剂中，充当前驱体的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾中的一种，载体为N,N,N’,N’-四(β-羟乙基)己二酰胺。