[发明专利]一种锂电池用磷酸铁的制备方法

说明书

一种锂电池用磷酸铁的制备方法，利用铁片连续溶解于稀磷酸中，并对溶铁过程中产生的富氢气进行提纯回收，包括如下步骤：溶铁：将铁片和稀磷酸持续加入第一反应釜中，产生亚铁液和富氢气；富氢气水洗分离后进入气柜；将气柜内的富氢气利用压缩机进行加压至1.2Mpa送入除氧反应器内除氧；氢气PSA提纯分离；第二反应釜内产生的亚铁液输出后进行氧化后与磷酸盐混合、调节pH、沉淀、洗涤过滤干燥得到磷酸铁。本发明将铁源连续溶解于磷酸中，并对溶铁过程中产出的富氢气进行提纯回收，回收过程连续稳定，溶铁产生的亚铁液浓度均一，生产效率高。

技术领域

本发明涉及一种锂电池正极材料磷酸铁的制备方法，尤其涉及一种磷酸铁用亚铁液连续制备方法及其制备过程中，溶铁产生的氢气的回收方法及系统。

背景技术

磷酸铁作为锂电池正极材料具有结构稳定、循环性能良好、成本低等优点。其制备过程中，铁源溶解过程中会伴随产生富氢气，由于其中含有其他气体杂质，现在行业中还未出现一种适合锂电池用磷酸铁溶铁工艺中氢气回收的工艺方法，均是直接将富氢气放空，造成氢气资源浪费。

发明内容

本发明为克服现有技术弊端，提供一种锂电池用磷酸铁的制备方法，将铁源连续溶解于磷酸中，并对溶铁过程中产出的富氢气进行提纯回收，回收过程连续稳定，溶铁产生的亚铁液浓度均一，生产效率高。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种锂电池用磷酸铁的制备方法，利用铁片连续溶解于稀磷酸中，并对溶铁过程中产生的富氢气进行提纯回收，包括如下步骤：

a、溶铁：将铁片和稀磷酸持续加入第一反应釜中，产生亚铁液和富氢气，亚铁液经过第二反应釜进行浓度补偿调节后输出；

b、富氢气水洗：溶铁的第一反应釜内产出的富氢气由釜顶端的气体排出口排出并进入水洗塔中进行水洗分离后进入气柜；

c、压缩：将所述气柜内的富氢气利用压缩机进行加压至1.2Mpa送入除氧反应器内；

d、除氧：除氧反应器内压缩后的气体利用蒸汽加热，在催化剂的作用下，原料气中的氢气与氧气反应生成水，除去氧；

e、氢气提纯：除氧后的富氢气进入变压吸附的吸附塔内，进行的吸附，原料气中吸附能力较强的各种杂质气体被吸附剂吸附，吸附能力较弱的氢气产品气由吸附塔塔顶的排气口直接排出至氢气缓冲罐，氢气缓冲罐与氢气储罐连接；

f、杂质气体解吸：采用降压/冲洗的方式解吸，完成吸附剂的再生；

g、吸附塔充压：利用产品气将所述吸附塔内压力升至吸附所需压力，进入下一个吸附循环；

h、第二反应釜内产生的亚铁液输出后进行氧化后与磷酸盐混合、调节pH、沉淀、洗涤过滤干燥得到磷酸铁。

上述锂电池用磷酸铁的制备方法，所述步骤a中，溶铁的过程为：铁片和稀磷酸分别由加铁口和加酸口加入第一反应釜内反应，反应生成的亚铁液由第一反应釜底部的第一出液口流出，经过第一输液泵由回流口回流至第一反应釜内，加酸口和回流口均延伸至所述第一反应釜底部，第一反应釜内亚铁液浓度达到要求后由第一出液口输出并进入第二反应釜内，并向第二反应釜内加入少量铁片，进行亚铁液浓度补偿调整，符合条件后的亚铁液由第二出液口输出进行下一步氧化反应，第一反应釜内产生的富氢气由气体排出口进行回收，所述气体排出口通过第一管道与水洗塔连通，所述第一管道上设置氢气排放阀。

上述锂电池用磷酸铁的制备方法，所述气体排出口处还连通设置有第二管道和放空管道，第二管道由第一反应釜底部的回流气口通入所述第一反应釜内，第二管道上设置第一流量阀和气泵，所述第二管道位于第一反应釜内一端上设置出气孔，部分富氢气经过出气孔向第一反应釜内鼓泡，放空管道上设置放空阀，所述气体排出口处富氢气内氧气的含量由氧气检测器进行检测。