[发明专利]一种锂电池用磷酸铁的制备方法

权利要求书

1.一种锂电池用磷酸铁的制备方法，其特征在于：利用铁片连续溶解于稀磷酸中，并对溶铁过程中产生的富氢气进行提纯回收，包括如下步骤：

a、溶铁：将铁片和稀磷酸持续加入第一反应釜（1）中，产生亚铁液和富氢气，亚铁液经过第二反应釜（2）进行浓度补偿调节后输出；

b、富氢气水洗：溶铁的第一反应釜（1）内产出的富氢气由釜顶端的气体排出口（1-6）排出并进入水洗塔（3）中进行水洗分离后进入气柜（4）；

c、压缩：将所述气柜（4）内的富氢气利用压缩机（5）进行加压至1.2Mpa送入除氧反应器（6）内；

d、除氧：除氧反应器内压缩后的气体利用蒸汽加热，在催化剂的作用下，原料气中的氢气与氧气反应生成水，除去氧；

e、氢气提纯：除氧后的富氢气进入变压吸附的吸附塔内，进行的吸附，原料气中吸附能力较强的各种杂质气体被吸附剂吸附，吸附能力较弱的氢气产品气由吸附塔塔顶的排气口直接排出至氢气缓冲罐（V0401），氢气缓冲罐（V0401）与氢气储罐（V403）连接；

f、杂质气体解吸：采用降压/冲洗的方式解吸，完成吸附剂的再生；

g、吸附塔充压：利用产品气将所述吸附塔内压力升至吸附所需压力，进入下一个吸附循环；

h、第二反应釜内产生的亚铁液输出后进行氧化后与磷酸盐混合、调节pH、沉淀、洗涤过滤干燥得到磷酸铁。

2.根据权利要求1所述的锂电池用磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，溶铁的过程为：铁片和稀磷酸分别由加铁口（1-1）和加酸口（1-2）加入第一反应釜（1）内反应，反应生成的亚铁液由第一反应釜底部的第一出液口（1-3）流出，经过第一输液泵（1-4）由回流口（1-5）回流至第一反应釜（1）内，加酸口（1-2）和回流口（1-5）均延伸至所述第一反应釜（1）底部，第一反应釜内亚铁液浓度达到要求后由第一出液口（1-3）输出并进入第二反应釜（2）内，并向第二反应釜（2）内加入少量铁片，进行亚铁液浓度补偿调整，符合条件后的亚铁液由第二出液口（2-1）输出进行下一步氧化反应，第一反应釜（1）内产生的富氢气由气体排出口（1-6）进行回收，所述气体排出口（1-6）通过第一管道（1-7）与水洗塔（3）连通，所述第一管道上设置氢气排放阀（1-8）。

3.根据权利要求2所述的锂电池用磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述气体排出口（1-6）处还连通设置有第二管道（1-9）和放空管道（1-10），第二管道由第一反应釜（1）底部的回流气口（1-11）通入所述第一反应釜（1）内，第二管道上设置第一流量阀（1-12）和气泵（1-13），所述第二管道（1-9）位于第一反应釜内一端上设置出气孔，部分富氢气经过出气孔向第一反应釜内鼓泡，放空管道上设置放空阀（1-14），所述气体排出口（1-6）处富氢气内氧气的含量由氧气检测器（1-15）进行检测。

4.根据权利要求3所述的锂电池用磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述第一出液口（1-3）与第二反应釜（2）连接的管道上设置有换热器（2-2）和第二流量阀（2-3），由第一出液口流出的亚铁液先经过换热器加热后，再进入第一反应釜或第二反应釜内，第二流量阀（2-3）设置在进入第二反应釜的管路上，第二反应釜的第二出液口（2-1）连接管道上设置第三流量阀（2-4）和第二输液泵（2-5）。

5.根据权利要求4所述的锂电池用磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述加铁口（1-1）处还设置有氮气口（1-16），加铁反应过程中，向第一反应釜（1）内通入氮气，所述加铁口（1-1）下端设置为弯管，所述弯管的下管壁长于上管壁。

6.根据权利要求5所述的锂电池用磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤d中，蒸汽加热温度为110℃，催化剂为氧化铝催化剂。

7.根据权利要求6所述的锂电池用磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤e中，吸附塔内的吸附剂为硅酸铝钠。