[发明专利]一种三氯蔗糖生产中含羧酸DMF的处理方法

说明书

本发明涉及三氯蔗糖生产中含羧酸DMF的处理方法，包括：a.三氯蔗糖生产回收的含羧酸的DMF，加入少量氢氧化钠反应，蒸发冷凝，得含羧酸、DMF、DMA、DMAC的混合物；b.混合物加入等摩尔比氢氧化钠中和反应，对反应液蒸发浓缩，得白色醋酸钠成品，蒸发的气体冷凝后得不含羧酸的DMF溶液；c.不含羧酸的DMF溶液输送第一精馏塔蒸馏，塔顶气相冷凝得含水DMF混合物，塔底得DMAC、四甲基脲及杂质的混合物；d.含水DMF混合物经脱水，二次精馏后得高纯度DMF；e.第一精馏塔塔底混合物再次精馏得到DMAC和含DMAC、四甲基脲残液。本发明工艺过程简单，DMF回收效率高，避免了传统工艺过程中固体盐渣的产生，降低了生产成本，减少了污染。

技术领域

本发明属于化工技术中的食品添加剂领域，具体涉及已转三氯蔗糖生产中含羧酸DMF的处理方法。

背景技术

三氯蔗糖是新鲜甜味剂，甜度为蔗糖的600-800倍，且甜味纯正与蔗糖相似，三氯蔗糖不被人体所吸收，并无生物积累性，安全性高，因此今年三氯蔗糖行业迅速发展，生产企业逐步增加，产量不断提高。三氯蔗糖生产过程中酯化氯化工序大量使用DMF作为溶剂，由于回收的DMF中含有一定的水分和醋酸，需通过精馏方式将DMF进行精馏脱水脱酸后返回酯化氯化套用，回收DMF脱水脱酸过程中，由于醋酸和DMF共沸，会在脱酸塔底产生含15-20%羧酸DMF。现有工艺处理酸性DMF溶液主要是通过直接加碱中和的办法，该工艺的缺点是在强碱性条件下会导致DMF分解，造成DMF的损失，中和后经过蒸馏、结晶和过滤等复杂的操作过程，同时产生大量难于处理的固体盐渣。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种操作简单、高效率、回收率高和低成本的一种三氯蔗糖生产中含羧酸DMF的处理方法。

为实现上述的发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种三氯蔗糖生产中含羧酸DMF的处理方法，其特征在于包括如下步骤：

a.将三氯蔗糖生产中回收的含羧酸的DMF输送至初步蒸发器内，加入含羧酸的DMF入料量的3-5%（约含羧酸的DMF入料量的3-5%，主要是与少量羧酸反应，对一些高沸点的有机杂质进行固定，便于底部浓液的排出，可以使出馏液保持无色透明）的氢氧化钠搅拌反应完全，然后将含羧酸DMF在-0.098MPa、60-80℃条件下进行蒸发冷凝，得到不含固相杂质的无色透明含羧酸、DMF、DMA、DMAC的混合物；

b. 上述混合物加入到中和蒸发器内，按照羧酸含量（通过中控分析）加入等摩尔量的氢氧化钠进行中和反应，反应完全至温度不再上升，然后开蒸汽在-0.098MPa、60-110℃条件下对反应液进行蒸发浓缩，直接蒸发至干，中和蒸发器内得到白色醋酸钠成品，蒸发得到的不含羧酸的DMF气体经冷凝后得到不含羧酸的DMF溶液；

c.不含羧酸的DMF溶液输送到第一精馏塔内在-0.098MPa、60-110℃条件下进行蒸馏，第一精馏塔的塔顶得到的气相经冷凝后得到含水DMF混合物，塔底得到含有DMAC、四甲基脲及少量杂质的塔底混合物；

d.含水DMF混合物经过脱水塔脱水，脱水后的DMF送第二精馏塔在-0.098MPa、60-110℃条件下进行二次精馏后，回收得到高纯度的DMF；

e. 第一精馏塔塔底混合物在-0.098MPa、100-130℃条件下，经过再次精馏分离得到DMAC和含DMAC、四甲基脲残液。

进一步的技术方案是，所述三氯蔗糖生产中回收的含羧酸DMF中，羧酸的质量分数为15-20%。

进一步的技术方案是，所述羧酸包含甲酸和乙酸中的至少一种。

进一步的技术方案是，所述中和蒸发器中，中和反应后pH为值6.5~7.5。

进一步的技术方案是，步骤b中所述不含固相杂质的无色透明含羧酸、DMF、DMA、DMAC混合物和氢氧化钠按酸计算摩尔比为1:1~1.2。