[发明专利]一种三氯蔗糖生产中含羧酸DMF的处理方法

权利要求书

1.一种三氯蔗糖生产中含羧酸DMF的处理方法，其特征在于包括如下步骤：a .将三氯蔗糖生产中回收的含羧酸的DMF输送至初步蒸发器内，加入含羧酸的DMF入料量的3-5%的氢氧化钠搅拌反应完全，然后将含羧酸DMF在-0 .098MPa、60-80℃条件下进行蒸发冷凝，得到不含固相杂质的无色透明含羧酸、DMF、DMA、DMAC的混合物；

b.上述混合物加入到中和蒸发器内，按照羧酸含量加入等摩尔量的氢氧化钠进行中和反应，反应完全至温度不再上升，然后开蒸汽在-0 .098MPa、60-110℃条件下对反应液进行蒸发浓缩，直接蒸发至干，中和蒸发器内得到白色醋酸钠成品，蒸发得到的不含羧酸的DMF气体经冷凝后得到不含羧酸的DMF溶液；

c.不含羧酸的DMF溶液输送到第一精馏塔内在-0.098MPa、60-110℃条件下进行蒸馏，第一精馏塔的塔顶得到的气相经冷凝后得到含水DMF混合物，塔底得到含有DMAC、四甲基脲及少量杂质的塔底混合物；

d.含水DMF混合物经过脱水塔脱水，脱水后的DMF送第二精馏塔在-0 .098MPa、60-110℃条件下进行二次精馏后，回收得到高纯度的DMF；

e.第一精馏塔塔底混合物在-0 .098MPa、100-130℃条件下，经过再次精馏分离得到DMAC和含DMAC、四甲基脲残液；

所述三氯蔗糖生产中回收的含羧酸DMF中，羧酸的质量分数为15-20%；

所述羧酸包含甲酸和乙酸中的至少一种；

所述中和蒸发器中，中和反应后pH为值6.5~7.5；

第二精馏塔二次精馏得到的高纯度DMF中DMF质量百分数≥99.5%、水分含量＜500ppm、酸含量＜500ppm。

2.如权利要求1所述的一种三氯蔗糖生产中含羧酸DMF的处理方法，其特征在于，步骤b中所述不含固相杂质的无色透明含羧酸、DMF、DMA、DMAC混合物和氢氧化钠按酸计算摩尔比为1:1~1.2。

3.如权利要求1所述的一种三氯蔗糖生产中含羧酸DMF的处理方法，其特征在于，所述第一精馏塔塔顶得到的混合物包括DMF、二甲胺和水。

4.如权利要求1所述的一种三氯蔗糖生产中含羧酸DMF的处理方法，其特征在于，所述第一精馏塔塔底混合物包括DMF、DMAC、四甲基脲中的至少一种。