[发明专利]一种细菌抑制剂香豆素[3,4]并苯并噻吩类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种细菌抑制剂如式（IV）所示的香豆素[3,4]并苯并噻吩类化合物的制备方法，其特征在于制备方法为：式（Ⅰ）所示的2-羟基肉桂醛类化合物、式（Ⅱ）所示的卤代苯类化合物和式（III）所示的单质硫，以过渡金属盐为催化剂，在有机碱的作用下充分反应，制得目标产物，所述产物通过后处理制得香豆素[3,4]并苯并噻吩类化合物；所述的溶剂为乙醇水溶液，有机碱为1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯，过渡金属催化剂为溴化铁；

反应式中，R选自下列之一：氢、甲基、甲氧基、氯、溴； R¹选自下列之一：氢、甲基、甲氧基、苯基；X选自下列之一：氯，溴。

2.根据权利要求1所述的一种细菌抑制剂香豆素[3,4]并苯并噻吩类化合物的制备方法，其特征在于所述反应物2-羟基肉桂醛类化合物、卤代苯类化合物、与单质硫的比例为5mmol：5 mmol：6 mmol。

3.根据权利要求1所述的一种细菌抑制剂香豆素[3,4]并苯并噻吩类化合物的制备方法，其特征在于所述反应物2-羟基肉桂醛类化合物、卤代苯类化合物、单质硫与溶剂乙醇水溶液的比例为5 mmol：5 mmol：6 mmol：15 mL。

4.根据权利要求1所述的一种细菌抑制剂香豆素[3,4]并苯并噻吩类化合物的制备方法，其特征在于所述反应物2-羟基肉桂醛类化合物、卤代苯类化合物、单质硫与DBU的比例为5 mmol：5 mmol；6 mmol：10 mmol。

5.根据权利要求1所述的一种细菌抑制剂香豆素[3,4]并苯并噻吩类化合物的制备方法，其特征在于所述反应物2-羟基肉桂醛类化合物、卤代苯类化合物与单质硫的当量比为1:1:1-1.5。

6.根据权利要求1所述的一种细菌抑制剂香豆素[3,4]并苯并噻吩类化合物的制备方法，其特征在于所述反应温度为90℃，反应时间为10小时。

7.根据权利要求1所述的一种细菌抑制剂香豆素[3,4]并苯并噻吩类化合物的制备方法，其特征在于所述反应溶剂乙醇水溶液为H₂O-EtOH = 1:1。

8.根据权利要求1所述的一种细菌抑制剂香豆素[3,4]并苯并噻吩类化合物的制备方法，其特征在于所述后处理的具体方法由以下步骤组成：

1）萃取：反应物常温冷却至室温后，往反应物中添加15 mL饱和氯化钠水溶液，然后用乙酸乙酯萃取3次，每次10 mL，萃取液合并；

2）浓缩：将萃取液用无水硫酸镁干燥，用旋转蒸发仪旋干，得浓缩物；

3）将浓缩物用柱层析硅胶吸附，加入到200-300目的层析硅胶柱中，以正己烷：丙酮按一定的比例快速柱层析，洗脱液合并，旋转蒸发仪旋干，油泵抽得产物香豆素[3,4]并苯并噻吩类化合物。

9.根据权利要求8所述的一种细菌抑制剂香豆素[3,4]并苯并噻吩类化合物的制备方法，其特征在于步骤2）中干燥时间为8小时。

10.根据权利要求8所述的一种细菌抑制剂香豆素[3,4]并苯并噻吩类化合物的制备方法，其特征在于步骤3）中正己烷和丙酮的体积比为3:1-1:1。