[发明专利]一种长波长羰基醇类光引发剂及其制备方法

说明书

本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种长波长羰基醇类光引发剂及其制备方法。目前市面上所使用的LED光源的发射波长范围均在365nm以上，而传统的光引发剂1173的最大吸收波长为331nm，与LED光源的发射波长不相匹配，为了使得传统1137光引发剂的最大吸收波长与LED光源的发射波长相匹配，本发明提供一种长波长羰基醇类光引发剂，由酮基官能化的2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙酮衍生物与含有αH的醛类化合物在碱性条件下发生缩合反应得到，本发明所制备的长波长羰基醇类光引发剂的最大吸收波长可以达到365nm以上，与市面上使用的LED光源相匹配，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种长波长羰基醇类光引发剂及其制备方法。

背景技术

光固化技术作为一种反应条件温和、反应速度快、对基材损伤小、没有三废排放、不污染环境的绿色友好型技术，自其问世以来，就取得了快速的发展，在油墨、涂料、光刻胶、微电子、生物材料和牙齿修复材料等方面均有着广泛的应用。一般而言，光固化体系包含齐聚物、聚合单体、光引发剂和助剂，其中，光固化体系中光引发剂的添加量虽然较少但对整个体系的交联固化反应起着至关重要的作用。光引发剂能够在紫外光照射下，吸收光能后产生活性种、自由基或离子，从而引发光固化体系中的聚合单体聚合。

随着中国签署水俣公约，汞灯将被禁止使用。近年来，LED光源在光聚合领域中普遍使用，由于封装技术等原因，LED光源无法持续稳定地发射短波长的紫外光，LED光源的发射波长在365nm以上，而传统的1173光引发剂，基于断键产生自由基的引发机理，在紫外光区具有高的引发效率，其最大吸收波长为331nm，因此，传统的1173光引发剂不能很好的与LED光源匹配。因此，提高传统的1173光引发剂的最大吸收波长，使其最大吸收波长能与LED光源匹配是光聚合领域拟解决的关键技术问题。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的技术问题是：

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明提供一种长波长羰基醇类光引发剂，其化学通式如下：

上述化学通式中：n＝1-2；R₂表示苯环上4个任意空位上的取代基；

R₁和R₂是烷基、烯基、烷氧基、炔基、羟基、硝基、卤素、磺酸基以及被羟基、卤素、硝基、磺酸基、氰基、氨基取代的烷基、烯基、烷氧基、炔基中的一种。

具体地，所述的一种长波长羰基醇类光引发剂，包括以下化学式：

具体地，所述的一种长波长羰基醇类光引发剂，按照以下步骤制备：

(1)制备酮基官能化的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮衍生物

(2)酮基官能化的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮衍生物与含有αH的醛类化合物在碱性条件下发生缩合反应，反应结束后，将得到的固体产物纯化，即得到长波长羰基醇类光引发剂。

具体地，所述酮基官能化的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮衍生物的化学式如下：

具体地，所述醛类化合物为苯甲醛、间苯二甲醛、间苯二甲醛、1-甲基-1H-吡咯-2,5-二甲醛或1-甲基-1H-吡咯-2-甲醛。

具体地，所述缩合反应中酮基官能化的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮衍生物与含有αH的醛类化合物的摩尔比为1：1-3。

具体地，所述缩合反应的温度为0-100℃，反应时间为1-6h，缩合反应的pH＝8-12。