[发明专利]化合物磷酸钼钾和磷酸钼钾非线性光学晶体及制备方法和用途在审

专利信息
申请号: 202010400556.5 申请日: 2020-05-13
公开(公告)号: CN113668055A 公开(公告)日: 2021-11-19
发明(设计)人: 俞洪伟;刘浩囡;吴红萍;胡章贵;王继扬;吴以成 申请(专利权)人: 天津理工大学
主分类号: C30B29/14 分类号: C30B29/14;C30B15/00;C30B11/00;C01B25/45;G02F1/355
代理公司: 北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙) 11562 代理人: 张雪
地址: 300384 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 化合物 磷酸 非线性 光学 晶体 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.化合物磷酸钼钾,其特征在于,该化合物磷酸钼钾化学式为K4Mo5P2O22

2.根据权利要求1所述的化合物磷酸钼钾的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将含钾化合物、含钼化合物、含磷化合物混合采用固相反应法制得所述化合物磷酸钼钾,其中,含钾化合物中元素钾、含钼化合物中元素钼、含磷化合物中元素磷的摩尔比为4:5:2。

3.权利要求2所述化合物磷酸钼钾的制备方法,其特征在于,所述化合物磷酸钼钾采用固相反应法制备,过程包括:将含钾化合物、含钼化合物、含磷化合物原料混合均匀,研磨后放入马弗炉中,预烧排除原料中的水分和气体,冷却至室温,取出研磨之后放入马弗炉中煅烧,制得化合物磷酸钼钾。

所述含钾化合物包括有氢氧化钾、氧化钾、钾盐中的至少一种;钾盐包括氯化钾、溴化钾、硝酸钾、草酸钾、碳酸钾、碳酸氢钾、硫酸钾中的至少一种;

所述含钼化合物包括氧化钼、氢氧化钼及钼盐中的至少一种;钼盐包括氯化钼、溴化钼、硝酸钼、草酸钼、碳酸钼、硫酸钼中的至少一种;

所述含磷化合物为五氧化二磷、氢五氧化二磷及磷盐;磷盐包括氯化磷、溴化磷、硝酸磷、草酸磷、碳酸磷、磷酸二氢铵、硫酸磷中的至少一种。

4.化合物磷酸钼钾及磷酸钼钾非线性光学晶体,其特征在于,该晶体的化学式为K4Mo5P2O22,分子量262.51,不具有对称中心,晶体属正交晶系,空间群C2221,晶胞参数为

5.权利要求4所述的磷酸钼钾非线性光学晶体的制备方法,其特征在于,采用高温熔液法或者提拉法生长磷酸钼钾非线性光学晶体。

6.根据权利要求5所述方法,其特征在于,所述磷酸钼钾非线性光学晶体采用高温熔液法或者提拉法制备,过程包括:

a、将权利要求1-3任一所得的化合物磷酸钼钾单相多晶粉末或权利要求1-3任一所得的化合物磷酸钼钾单相多晶粉末与助熔剂的混合物,升温至熔化得到混合熔液;

或直接将含钾化合物、含钼化合物和含磷化合物的混合物或含钾化合物、含钼化合物和含磷化合物与助熔剂的混合物,升温至熔化得到混合熔液;

b、盛有步骤a制得的混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中,将籽晶固定于籽晶杆上,将籽晶下至接触混合熔液液面或混合熔液中进行回熔,降至饱和温度;降温或恒温生长,制备出磷酸钼钾非线性光学晶体。

7.根据权利要求6所述方法,其特征在于其中化合物磷酸钼钾单相多晶粉末与助熔剂的摩尔比为1:0-20;或者其中含钾化合物、含钼化合物和含磷化合物与助熔剂的摩尔比为1:1:2:0-20;助熔剂包括氢氧化钾、氢氧化钼、氢五氧化二磷、氧化钾、氧化钼、五氧化二磷、钾盐、钼盐、磷盐中的至少一、氧化铅、复合助熔剂MoO3-P2O5、K2O-NH4H2PO4、MoF6-P2O5、KF-MoO3、P2O5-MoO3、P2O5-KF-MoO3中一种或多种。

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